[发明专利]一种水系超级电容器用高稳定性纳米二氧化锰粉末的制备方法

摘要

一种水系超级电容器用高稳定性纳米二氧化锰粉末的制备方法，方法步骤为：（1）电化学沉积制备二氧化锰粉末；（2）研磨；（3）干燥处理；（4）低温热处理。本发明的技术效果是：生产工艺简单，生产周期短，设备成本低，易于实现产业化。本发明制备的水系超级电容器用高稳定性纳米二氧化锰粉末具有良好的稳定性，很高的比电容，在Na2SO4、K2SO4、Li2SO4等溶液中，具有高比能量和高稳定的工作窗口，可应用于高稳定性、高功率密度的电源场合。

主权项

一种水系超级电容器用高稳定性纳米二氧化锰粉末的制备方法，其特征是方法步骤为：（1）电化学沉积制备二氧化锰粉末：a.预处理：首先对钛板进行喷砂处理，然后用30～80g/L NaOH溶液洗涤钛板，除去钛板表面的油污，接着将钛板放入质量分数15%～50%的硫酸中浸泡1～10h，最后用浓硫酸进一步刻蚀直到溶液呈深紫色后取出试样，冲洗晾干，刻蚀温度80℃，时间为1.5h；b.采用热分解法在经过预处理的钛板上涂覆烧结IrO2中间层：配制浓度为0.10～0.50 mol·dm‑3氯铱酸异丁醇溶液为涂敷液，将涂敷液涂敷于处理好的钛板上，再置于烘箱内50～100℃烘干5～30min，然后于马弗炉内300～600℃烧结10～30min，取出空冷，重复3～10次，最后一次300～600℃烧结40～90min，获得均匀的钛基IrO2中间层；c.电化学沉积活性二氧化锰镀层：其具体步骤为：首先把MnSO4·H2O、 MnCl2或醋酸锰与H2SO4按摩尔比为1:2～1:10配制成500ml水溶液后将溶液加热到80～100℃，再将封装好的试样置于其中，通上直流电流，电流密度为2～60 mA/cm2，电沉积1～5天后取出清洗晾干，剥离出钛基体上块状MnO2，然后进行后续处理；（2）研磨:将电化学沉积制备的块状二氧化锰置于研磨罐中，研磨介质选用直径不同的不锈钢球或玛瑙球，球料比为2:1～50:1，加入聚丙烯酸钠或聚羧酸钠作为分散剂，分散剂用量为占总重量的0.1%～10%，分散剂可吸附在MnO2粉末颗粒表面并产生静电斥力使之分散，防止纳米MnO2粉末颗粒发生团聚，加入乙二醇或丙二醇作为研磨助剂，研磨助剂的用量为占总重量的0.1%～30%，研磨助剂可提高研磨效率，减小能耗，研磨转速50～1000转/分，研磨时间控制在1～24小时；（3）干燥处理：将研磨后的二氧化锰粉末将放入干燥箱中恒温干燥，干燥温度：40～80℃；干燥时间1～24h；（4）低温热处理：将恒温干燥过的二氧化锰粉末放入箱式电阻炉中进行低温热处理，热处理温度：200～500℃，热处理时间：1～24h；热处理完毕即得到水系超级电容器用高稳定性、高比容量和优良导电性能的纳米二氧化锰粉末。