[发明专利]一种甘草次酸的制备方法有效
| 申请号： | 201110151252.0 | 申请日： | 2011-06-02 |
| 公开（公告）号： | CN102276678A | 公开（公告）日： | 2011-12-14 |
| 发明（设计）人： | 董万有;王卫国;张继义;张丹 | 申请（专利权）人： | 甘肃亚兰药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J63/00 | 分类号： | C07J63/00 |
| 代理公司： | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人： | 李艳华 |
| 地址： | 730101 甘肃省兰*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种甘草次酸的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)在甘草酸粉中依次加入正丁醇、浓硫酸，经搅拌溶解后过滤，得到滤液A；(2)所述滤液A加热水解后降温至20～40℃，过滤，得到滤液B；(3)所述滤液B减压回收正丁醇至所述正丁醇原体积的10％，加入与所述回收正丁醇等体积的水，继续浓缩至无正丁醇，过滤，得到沉淀物；(4)所述沉淀物洗涤至中性后，加入氢氧化钠溶液，待沉淀物溶解后，过滤，得到滤液C；(5)所述滤液C加盐酸调pH值至4～6，调酸后得到的沉淀用水洗涤至pH＝7后真空干燥，即得甘草次酸。本发明可在常压下水解，水解温度高，水解时间短，水解效率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甘草 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种甘草次酸的制备方法，包括以下步骤：(1)在甘草酸粉中依次加入正丁醇、浓硫酸，经搅拌溶解后过滤，得到滤液A；其中所述正丁醇的体积为所述甘草酸粉质量的3～6倍；所述浓硫酸的体积为所述甘草酸粉质量的3～8％；(2)所述滤液A加热至100～110℃进行水解，0.5～2h后降温至20～40℃，过滤，得到滤液B；(3)所述滤液B减压回收正丁醇至所述正丁醇原体积的10％，加入与所述回收正丁醇等体积的水，继续浓缩至无正丁醇，过滤，得到沉淀物；(4)所述沉淀物洗涤至中性后，按所述沉淀物质量的4～8倍加入体积浓度为5～10％氢氧化钠溶液，待沉淀物溶解后，过滤，得到滤液C；(5)所述滤液C加盐酸调pH值至4～6，调酸后得到的沉淀用水洗涤至pH＝7后真空干燥，即得甘草次酸。
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