[发明专利]2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷的制备方法有效
| 申请号： | 201110146632.5 | 申请日： | 2011-05-20 |
| 公开（公告）号： | CN102267914A | 公开（公告）日： | 2011-12-07 |
| 发明（设计）人： | 张胜建;赵迎宪 | 申请（专利权）人： | 浙江大学宁波理工学院 |
| 主分类号： | C07C205/02 | 分类号： | C07C205/02;C07C201/06 |
| 代理公司： | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所 33228 | 代理人： | 代忠炯 |
| 地址： | 315100 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开一种2，3-二甲基-2，3-二硝基丁烷的制备方法，合成步骤：在室温下向反应容器中加入丙酮、水、催化剂；边搅拌边向温度为60～90℃的反应体系中滴加氨和双氧水，加入氨保证体系pH为8～10，所加双氧水与所加丙酮的摩尔比为3～8∶1；滴加完成后，再在80～90℃度下反应0～2h；然后将反应体系冷却至室温，过滤或离心分离出催化剂得到母液，催化剂用丙酮洗涤收集洗涤液；将洗涤液加入母液中合并；将上述合并的母液在不高于80℃的温度下蒸发除去体系中的丙酮；然后冷却过滤、用水洗涤得目标产物。本发明具有不使用毒性较高的原料、工艺条件温和，生产安全，成本低廉，且易于实现工业化生产的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 硝基 丁烷 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2，3 二甲基 2，3 二硝基丁烷的制备方法，其特征在于：具体合成步骤包括：(1)在室温下向反应容器中加入丙酮、水、催化剂；水的用量为丙酮重量的1～5倍，催化剂的用量为丙酮重量的5～30％；(2)边搅拌边向温度为60～90℃的反应体系中滴加氨和双氧水，加入氨保证体系pH为8～10，所加双氧水与(1)所加丙酮的摩尔比为3～8∶1；(3)滴加完成后，再在80～90℃度下反应0～2h；(4)然后将步骤(3)的反应体系冷却至室温，过滤或离心分离出催化剂得到母液，催化剂用丙酮洗涤收集洗涤液；将洗涤液加入母液中与母液合并；(5)将上述步骤(4)中合并的母液在不高于80℃的温度下蒸发除去体系中的丙酮；然后冷却过滤、用水洗涤得2，3 二甲基 2，3 二硝基丁烷。
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