[发明专利]2-甲基-4-氯苯氧乙酸异辛酯的制备工艺

摘要

本发明公开了一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸异辛酯的制备工艺，具体步骤如下：1、将氯乙酸加入反应釜，滴加烧碱溶液生成氯乙酸钠；2、将邻甲酚加入另一反应釜，滴加烧碱溶液生成邻甲酚钠；3、将前一釜的氯乙酸钠向后一釜的邻甲酚钠反应釜滴加，生成2甲基苯氧乙酸钠；4、将上述反应物料转入氯化反应釜，加盐酸生成2甲基苯氧乙酸晶体，加入二甲苯和二氯乙烷的混合溶剂溶解晶体成溶液，生成2-甲基-4-氯苯氧乙酸，转入结晶釜中通冷冻盐水冷却结晶，再放入离心机中进行离心，离心后转入锥形真空干燥器中烘干成结晶体2甲4氯；5、将结晶体2甲4氯、异辛醇、浓硫酸分别加入到酯化反应釜中，生成产品2-甲基-4-氯苯氧乙酸异辛酯。本工艺产品具有成本低，工艺先进、成熟，安全操作性高的优点。

主权项

一种2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸异辛酯的制备工艺，其特征在于：第一步，将氯乙酸加入反应釜，滴加30％烧碱溶液进行中和反应，控制温度5～25℃，压力为常压，当物料PH值7～8时即为反应终点，生成氯乙酸钠；第二步、将邻甲酚加入另一反应釜，控制温度25～40℃，压力为常压，反应时间25～35分钟，滴加30％烧碱溶液进行反应，生成邻甲酚钠，反应完后进行保温处理；第三步、将前一釜的氯乙酸钠通过计量罐向后一釜的邻甲酚钠反应釜滴加，控制温度125～130℃，反应时间8～9小时，压力为常压，通过缩合反应生成2甲基苯氧乙酸钠；第四步、将上述反应物料转入氯化反应釜，加盐酸酸化生成2甲基苯氧乙酸晶体，水洗洗去2甲基苯氧乙酸晶体中的盐后，加入40％二甲苯和60％二氯乙烷的混合溶剂溶解晶体成溶液，然后向氯化反应釜中通入氯气进行氯化反应，控制温度70～75℃，压力为常压，反应时间7～8小时，生成2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸，然后转入结晶釜中通冷冻盐水冷却结晶，之后再放入离心机中进行离心，离心后转入锥形真空干燥器中烘干成结晶体2甲4氯；第五步、将结晶体2甲4氯、99％含量的异辛醇、浓硫酸分别加入到酯化反应釜中，控制温度70～120℃，压力为常压，反应时间7～8小时，生成产品2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸异辛酯，简称2甲4氯异辛酯。