[发明专利]一种SiBN(C)陶瓷纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种SiBN(C)陶瓷纤维的制备方法。其包括以下步骤：以烷胺和三氯环硼氮烷为起始原料，三乙胺为沉淀剂，按烷胺∶TCB的摩尔比为3∶1，三乙胺过量的配比加入反应器中反应，反应完成后将产物过滤，滤液即为烷胺基环硼氮烷单体，然后将单体在加热条件下高分子化，降温后即得到聚烷胺基环硼氮烷先驱体；再将聚烷胺基环硼氮烷先驱体与聚碳硅烷按照质量比1∶15–15∶1的比例配制甲苯或二甲苯溶液，减压蒸馏除去溶剂后再将混杂先驱体熔融纺丝，经不熔化处理、高温裂解后制得SiBN(C)陶瓷纤维。本发明采合成产率高；工艺简单，在通用的熔融纺丝设备环境完成了先驱体的熔融纺丝，不需昂贵的惰性气氛保护，成本较低，效率高；可实现大规模生产。

主权项

一种SiBN(C)陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）以烷胺和三氯环硼氮烷的甲苯或二甲苯溶液为起始原料，以三乙胺为沉淀剂；按原料烷胺与三氯环硼氮烷的摩尔比为3：1，三乙胺过量的配比，加入到冷却至零下10‑20℃反应器中，在搅拌条件下发生放热反应，产生白色沉淀；（2）反应结束后，将体系温度降到室温，在干燥氮气保护下过滤，滤液即为烷胺基环硼氮烷单体；将单体滤液置于带冷凝管和裂解柱、回流装置的反应器中，缓慢加热到温度为100‑250℃，并在该温度下保温0.5‑8h；进行热聚合反应；（3）将体系温度降至25‑60℃，减压蒸馏0.5‑5h，除去溶剂和小分子后，降至室温，即得到无色透明的先驱体聚烷胺基环硼氮烷；（4）将所得到的聚烷胺基环硼氮烷与聚碳硅烷按照质量比为1：15–15：1的比例加入带搅拌装置的反应器中，控制温度为25‑60℃；再加入有机溶剂甲苯或二甲苯，搅拌0.5‑3h，得到透明澄清溶液后，保温减压蒸馏0.5‑5h，除去溶剂后降至室温，即得到无色透明的混杂先驱体；（5）将混杂先驱体置于熔融纺丝装置中，在高纯氮气保护下加热并进行脱泡处理后，挤出温度为140‑170℃、挤出压力为(2‑7)*105 Pa，收丝速度为50‑450m/min，在相对湿度为10‑50%的空气中熔融纺丝，制得直径为20±5μm的混杂先驱丝；（6）将混杂先驱丝置于不熔化容器中，在空气或活性气氛中缓慢升温至30‑180℃，保温0.5‑8h，即得到不熔化纤维；（7）将不熔化纤维加入到带有高纯惰性气氛或活性气氛的高温炉中，按80‑300℃/h的升温速率升至600‑1300℃，处理0.5‑6h后，制得SiBN(C)纤维。