[发明专利]一种甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中强极性杂质的分离分析方法无效
| 申请号： | 201110061902.2 | 申请日： | 2011-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN102183597A | 公开（公告）日： | 2011-09-14 |
| 发明（设计）人： | 韩冰冰;王翠翠;李新军;邹新琢 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06 |
| 代理公司： | 上海蓝迪专利事务所 31215 | 代理人： | 徐筱梅;张翔 |
| 地址： | 200241 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中强极性杂质的分离分析方法，该方法固定相为硅胶上键合了氰基的HILIC柱或者乙基桥杂化硅胶的HILIC柱，流动相为乙腈和水；洗脱方式为梯度洗脱；使用硅胶上键合了氰基的HILIC柱时，流动相中乙腈的起始浓度为10～30％，最终浓度为90～70％，在水相中加入0.01～0.03%体积比的二丁胺，用H3PO4调节pH=3，使用乙基桥杂化硅胶的HILIC柱时，流动相A为乙腈，其中含0.01～0.05%体积比的乙酸，流动相B为乙腈其中含0.01～0.05%体积比的乙酸,并加入0.005mol/L的乙酸铵。本发明既保持了高效液相色谱法分析的优点，又可以一次性简单地、同时快速地分离出多个用其他方法难以分离的强极性杂质，大大方便了甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的生产和质量监控，具有很大的实用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 丙烯 乙基 氯化铵 极性 杂质 分离 分析 方法 | ||
【主权项】：
1.一种甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中强极性杂质的分离分析方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤：第一步：色谱条件固定相：硅胶上键合了氰基的HILIC柱或者乙基桥杂化硅胶的HILIC柱，流动相：乙腈和水；检测波长：224 nm；柱温：室温；流速：0.8～1 mL/min；进样量：20.0![]()
L；第二步：洗脱方式采用梯度洗脱；使用硅胶上键合了氰基的HILIC柱时，流动相中乙腈的起始浓度为10～30％，最终浓度为90～70％，在水相中加入0.01~0.03 %体积比的二丁胺，用H3PO4调节pH=3；使用乙基桥杂化硅胶的HILIC柱时，流动相A为乙腈，其中含0.01～0.05%体积比的乙酸，流动相B为乙腈，其中含0.01～0.05%体积比的乙酸,并加入0.005mol/L的乙酸铵；第三步：分离分析在上述条件下对甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵进行洗脱，分离得到色谱峰，用标准样品的叠加法或根据与各标准样品的色谱图的比较，确定各峰的归属。
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