[发明专利]一种甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中强极性杂质的分离分析方法无效
申请号: | 201110061902.2 | 申请日: | 2011-03-15 |
公开(公告)号: | CN102183597A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
发明(设计)人: | 韩冰冰;王翠翠;李新军;邹新琢 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06 |
代理公司: | 上海蓝迪专利事务所 31215 | 代理人: | 徐筱梅;张翔 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙烯 乙基 氯化铵 极性 杂质 分离 分析 方法 | ||
1.一种甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中强极性杂质的分离分析方法,其特征在于该方法包括以下具体步骤:
第一步:色谱条件
固定相:硅胶上键合了氰基的HILIC柱或者乙基桥杂化硅胶的HILIC柱,流动相:乙腈和水;检测波长:224 nm;柱温:室温;流速:0.8~1 mL/min;进样量:20.0 L;
第二步:洗脱方式
采用梯度洗脱;使用硅胶上键合了氰基的HILIC柱时,流动相中乙腈的起始浓度为10~30%,最终浓度为90~70%,在水相中加入0.01~0.03 %体积比的二丁胺,用H3PO4调节pH=3;使用乙基桥杂化硅胶的HILIC柱时,流动相A为乙腈,其中含0.01~0.05%体积比的乙酸,流动相B为乙腈,其中含0.01~0.05%体积比的乙酸,并加入0.005mol/L的乙酸铵;
第三步:分离分析
在上述条件下对甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵进行洗脱,分离得到色谱峰,用标准样品的叠加法或根据与各标准样品的色谱图的比较,确定各峰的归属。
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