[发明专利]非对称型双氟代磺酰亚胺钾的制备方法

摘要

本发明公开的非对称型双氟代磺酰亚胺钾的制备方法，其步骤包括：将磺酰胺与甲醇钠溶于甲醇和乙醚中，回流并过滤；滤液减压浓缩，真空干燥得到磺酰胺钠；将新蒸馏的六甲基二硅胺烷与磺酰胺钠回流反应，减压蒸馏，得到三甲基硅烷全氟烷基磺酰亚胺钠；将磺酰氯缓慢滴入三甲基硅烷全氟烷基磺酰亚胺钠溶液中；回流反应后用乙醚溶解，洗涤，减压，得到(RfSO2)(ClSO2)NH；将KF加入(RfSO2)(ClSO2)NH溶液中，经回流反应、过滤，减压蒸馏，并用CH­2Cl2重结晶，得到非对称型双氟代磺酰亚胺钾。该方法具有产品易分离，原料毒性及腐蚀性小，对设备要求低，成本适中的优点。

主权项

1. 非对称型双氟代磺酰亚胺钾的制备方法，非对称型双氟代磺酰亚胺钾的结构式如，其制备步骤如下：其中R_f=C_nF_2n+1，n=1~8，或R_f是直碳链的同分异构体结构； 1）将磺酰胺与甲醇钠按摩尔比1 : 0.7~1 : 0.9溶于甲醇和乙醚混合溶剂中，甲醇与乙醚的体积比1:2，加热回流3~5小时，并过滤得到滤液；2）将滤液减压浓缩，得到的固体用无水乙醚洗涤，真空干燥得到磺酰胺钠；3）在氮气保护下，将新蒸馏的六甲基二硅胺烷与磺酰胺钠按摩尔比5 : 1~15 : 1溶于乙腈或硝基甲烷溶剂中，在110℃下回流12~48小时，减压蒸馏，得到三甲基硅烷全氟烷基磺酰亚胺钠；4）在氮气保护下，将三甲基硅烷全氟烷基磺酰亚胺钠溶于乙腈或四氢呋喃溶剂中，常温搅拌下，将磺酰氯缓慢滴入三甲基硅烷全氟烷基磺酰亚胺钠溶液中，磺酰氯与三甲基硅烷全氟烷基磺酰亚胺钠的摩尔比为1.2 : 1~1.6 : 1；5）滴加完毕后，回流反应3~10小时，减压除去溶剂和过量的磺酰氯，剩余物加入乙醚溶解，依次用质量浓度为50%的硫酸溶液和蒸馏水洗涤，再减压除去乙醚溶剂，得到(R_fSO₂)(ClSO₂)NH；6）将(R_fSO₂)(ClSO₂)NH溶解于无水乙腈溶剂中，并按摩尔比KF : (R_fSO₂)(ClSO₂)NH=1.2 : 1~1.6 : 1逐渐加入KF，回流条件下搅拌反应12~48小时，过滤悬浮物，将滤液减压除去2/3～4/5的溶剂，向浓缩物中加入CH_-2Cl₂重结晶，过滤晶体，干燥，得到非对称型双氟代磺酰亚胺钾。