[发明专利]由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法有效
| 申请号： | 201110038204.0 | 申请日： | 2011-02-15 |
| 公开（公告）号： | CN102101840A | 公开（公告）日： | 2011-06-22 |
| 发明（设计）人： | 马全民;聂复礼;李雪斌;杜大庆 | 申请（专利权）人： | 杭州惠远实业有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/46 | 分类号： | C07D211/46 |
| 代理公司： | 杭州赛科专利代理事务所 33230 | 代理人： | 王桂名 |
| 地址： | 310019 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种中药有效成分提取及分离的技术，特指一种由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法，包括以下顺序步骤：将原料粉末用含水溶剂提取，滤掉药渣，物料离心，得提取液；提取液浓缩至无乙醇，超滤膜过滤；再用无机酸调pH至3.0-4.0，沉淀，离心除杂；酸化料液上强酸性阳离子树脂柱，水洗，再进行氨水洗脱；料液上大孔树脂柱，水洗，再用不同浓度的乙醇梯度洗脱，收集目标洗脱液；目标洗脱液减压浓缩、干燥，得到粗品；粗品用无水乙醇溶解，过碱性吸附柱除杂，收集流出液；流出液减压浓缩，进行常温结晶和重结晶，得到1-DNJ精制品。本发明整个工艺过程中，除乙醇外未使用其它有机溶剂，操作安全，1-DNJ含量可达98.3%。 | ||
| 搜索关键词： | 桑叶 提取 分离 纯度 脱氧 霉素 方法 | ||
【主权项】：
一种由桑叶中提取分离高纯度1‑脱氧野尻霉素的方法，其特征是包括以下顺序步骤：（1）取桑叶药材粉碎，过筛，得提取用桑叶粉末；（2）原料粉末用含水溶剂提取，滤掉药渣，物料离心，得提取液；（3）提取液浓缩至无乙醇，超滤膜过滤； （4）料液用无机酸调pH至3.0‑4.0，沉淀，离心除杂；（5）酸化料液上强酸性阳离子树脂柱，水洗，再进行氨水洗脱，收集pH9‑12洗脱液，用盐酸调至pH值中性；（6）料液上大孔树脂柱，水洗，再用不同浓度的乙醇梯度洗脱，收集目标洗脱液； （7）目标洗脱液减压浓缩、干燥，得粗品；（8）粗品用无水乙醇溶解，过碱性吸附柱除杂，收集流出液；（9）流出液减压浓缩，进行常温结晶和重结晶，得到质量含量高于98%的1‑DNJ精制品。
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