[发明专利]由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法

权利要求书

1.一种由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法，其特征是包括以下顺序步骤：

（1）取桑叶药材粉碎，过筛，得提取用桑叶粉末；

（2）原料粉末用含水溶剂提取，滤掉药渣，物料离心，得提取液；

（3）提取液浓缩至无乙醇，超滤膜过滤； 

（4）料液用无机酸调pH至3.0-4.0，沉淀，离心除杂；

（5）酸化料液上强酸性阳离子树脂柱，水洗，再进行氨水洗脱，收集pH9-12洗脱液，用盐酸调至pH值中性；

（6）料液上大孔树脂柱，水洗，再用不同浓度的乙醇梯度洗脱，收集目标洗脱液； 

（7）目标洗脱液减压浓缩、干燥，得粗品；

（8）粗品用无水乙醇溶解，过碱性吸附柱除杂，收集流出液；

（9）流出液减压浓缩，进行常温结晶和重结晶，得到质量含量高于98%的1-DNJ精制品。

2.根据权利要求1所述由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法，其特征是：步骤（1）中桑叶药材粉碎后过40目筛。

3.根据权利要求1所述由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法，其特征是：步骤（2）中的含水溶剂由水与乙醇混配而成；步骤（4）中无机酸为盐酸，其质量浓度为10%。

4.根据权利要求1所述由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法，其特征是：步骤（3）中超滤膜为中空醋酸纤维素膜。

5.根据权利要求1所述由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法，其特征是：步骤（5）中阳离子树脂选自型号002SC、D001、001×4、001×7或001×8，水和氨水洗脱体积均为3倍柱体积，氨水浓度为0.5-1.0%，流速为0.5-1倍柱体积/h。

6.根据权利要求1所述由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法，其特征是：步骤（6）中大孔树脂选自型号D101、HP20、AB-8、CAD-40、DM301或HPD-400，水和乙醇洗脱体积均为2倍柱体积，流速为0.5-1倍柱体积/h。

7.根据权利要求1所述由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法，其特征是：步骤（5）中阳离子树脂选自型号001×8，步骤（6）中大孔树脂选自型号AB-8。

8.根据权利要求1所述由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法，其特征是：步骤（7）中真空减压浓缩，干燥温度为55-60℃。

9.根据权利要求1所述由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法，其特征是：步骤（8）中碱性吸附柱中设置有碱性氧化铝作为碱性吸附剂。

10.根据权利要求1所述由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法，其特征是：步骤（9）中真空减压浓缩，浓缩温度为55-60℃，自然冷却、结晶，重结晶1-2次。