[发明专利]一种测定甘草及其炮制品中7种成分含量的方法无效
| 申请号: | 201110027139.1 | 申请日: | 2011-01-26 |
| 公开(公告)号: | CN102297917A | 公开(公告)日: | 2011-12-28 |
| 发明(设计)人: | 张振秋;周萃;李峰;李可强;杨燕云;才谦;徐晶;夏林波;訾慧;张鹏;于天禹 | 申请(专利权)人: | 辽宁中医药大学 |
| 主分类号: | G01N30/34 | 分类号: | G01N30/34;G01N30/74 |
| 代理公司: | 沈阳利泰专利商标代理有限公司 21209 | 代理人: | 王东煜 |
| 地址: | 110032 辽宁省沈阳市*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | 一种测定甘草及炮制品中7种成分含量的方法,是取炮制品甘草粉末过60目筛,约0.3-1g,加乙醇50-100ml,超声处理20-50min,放冷后同70%乙醇补失量后,上C18色普柱,并进行七次梯度洗脱,洗脱液为乙腈与磷酸水混合液,7次洗脱液乙腈与磷酸水配比分别为15%:85%、25%:75%、32%:68%、34%:66%、36%:64%、42%:56%、51%:49%,对应7次洗脱的波长选择为276nm、360nm、276nm、248nm、370nm、254nm和370nm,流速为0.5-2.0ml/mis,柱温20-30℃。能测得芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸和异甘草素含量,塔板数以甘草酸计不低于3000,分离度>1.5。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 测定 甘草 及其 炮制 成分 含量 方法 | ||
【主权项】:
一种测定甘草及其炮制品中7种成分含量的方法,其特征在于采用波长切换和梯度洗脱技术,同时测定7种成分含量,包括下述工艺步骤:(1)、供试品溶液的制备 取不同来源及不同炮制品甘草药材粉末,过60目筛,0.3~1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入一定浓度的乙醇50~100ml,密塞,称定重量,超声处理20~50min,放冷,再称定重量,用相同浓度的乙醇补足损失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;(2)、甘草及其泡制品中7种成分含量的测定: 取步骤1制备的供试品溶液,上色谱柱,进样测定样品中7种成分的含量;色谱柱采用C18柱,流动相为乙腈与一定浓度磷酸水混合液;梯度洗脱采用七次洗脱,第一梯度洗脱采用乙腈:磷酸水为15%:85%的洗脱液;第二次梯度洗脱采用乙腈:磷酸水为25%:75%的洗脱液;第三梯度洗脱采用乙腈:磷酸水为32%:68%的洗脱液;第四梯度洗脱采用乙腈:磷酸水为34%:66%的洗脱液;第五梯度洗脱采用乙腈:磷酸水为36%:64%的洗脱液;第六梯度洗脱采用乙腈:磷酸水为42%:58%的洗脱液;第七梯度洗脱采用乙腈:磷酸水为51%:49%的洗脱液;检测波长选择:第一梯度洗脱阶段检测波长为276nm,第二梯度洗脱阶段检测波长为360 nm,第三梯度洗脱阶段检测波长为276 nm,第四梯度洗脱阶段检测波长为248 nm,第五梯度洗脱阶段检测波长为370 nm,第六梯度洗脱阶段检测波长为254 nm,第七梯度洗脱阶段检测波长为370 nm,流速为0.5—2.0mL/min;柱温20—30℃;在上述色谱和梯度洗脱条件下能精确测得芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸和异甘草素含量,理论塔板数以甘草酸计不低于3000,分离度>1.5;上述百分比为体积百分比。
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