[发明专利]稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的共沉淀-流变相制备方法

摘要

本发明涉及一种稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的共沉淀-流变相制备方法，其步骤如下：制备前驱体，以纳米/微米YAG、SiO2或SiC为晶种，将晶种、前驱体和分散剂调节成流变相，然后经过高温热处理，洗涤除去荧光粉中杂质；以硫酸铵、聚乙二醇、羟基纤维素或十二烷基三甲基溴化铵作分散剂，去离子水、乙醇、乙酸或、乙二酸作流变相溶剂，加入晶种是为了减小反应活化能、通过掺杂来提高发光强度；适用于LED荧光粉、三基色荧光粉、长余晖荧光粉和PDP荧光粉制备；本发明所制荧光粉粒径颗粒尺寸在纳米和微米之间，可通过晶种和煅烧温度调节；该方法简单，设备费用低廉，处理量大，适用于各种指示、显示或照明用荧光粉的制备。

主权项

一种稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的共沉淀‑流变相制备方法，其以有规则形状的纳米或微米YAG、SiO2或SiC作为晶种，用共沉淀‑流变相法制备稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉；制备步骤如下：1)制备稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉前驱体：1.1)配制金属离子混合液：按化学计量比称取纯度为4N‑7N的金属氧化物粉料加入水中，配制金属氧化物悬浊液，再加入浓硝酸，加热至金属氧化物粉料完全溶解，配制成浓度为0.02～0.15mol/l的pH值6‑7的混合溶液，再按化学计量比向该混合溶液加入Al(NO3)3，制得金属离子混合液；所述的金属氧化物粉料为氧化钇粉料和氧化铈粉料的混合粉料；1.2)配制浓度为1.0～3.0mol/l的沉淀剂溶液，所述沉淀剂为碳酸氢铵溶液、尿素、氨水和草酸溶液中的至少一种；1.3)制备金属离子沉淀物：将步骤1.1)金属离子混合液以1ml/min～10ml/min的速率加入至步骤1.2)制得的沉淀剂溶液中，进行沉淀反应，静置陈化得沉淀物；所述金属离子混合液中金属离子摩尔总数与所述沉淀剂溶液中沉淀剂的摩尔数配比为1∶20；1.4)再依次用去离子水和无水乙醇洗涤所得沉淀物，得白色稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉前驱体，并对所述稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉前驱体进行干燥处理；2)将晶种与步骤1.4)的稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉前驱体进行混合，再向该混合物中加入分散剂，并与溶剂混合，将所述混合物调节至流变相，并对此流变相混合物进行干燥处理；所述的晶种为YAG晶种、SiO2晶种或SiC晶种；所述分散剂为硫酸铵，聚乙二醇、羟基纤维素与十二烷基三甲基溴化铵中的至少一种；所述溶剂为去离子水、乙醇、乙酸或乙二酸；所述晶种、所述分散剂及Y3Al5O12:Ce荧光粉前驱体的重量份配比为0.1～5∶0.1～0.5∶100；3)在步骤2)的经干燥处理后的流变相混合物中添加该流变相混合物总重量的1‑20wt％的助熔剂，经研磨混合均匀形成混合料，在还原气氛中对所述混合料进行焙烧得焙烧产物，所述焙烧温度为900℃～1600℃；所述的助熔剂为碱金属卤化物，碱土金属卤化物，硼酸，铵卤化物、碱金属碳酸盐和碱土金属碳酸盐中的至少一种；4)将步骤3)得到的焙烧产物再依次进行洗涤、除杂、烘干和分级，制得稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉。