[发明专利]一种4-苄氧基-吡啶-2-酮的制备方法无效
| 申请号： | 201010597728.9 | 申请日： | 2010-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN102060758A | 公开（公告）日： | 2011-05-18 |
| 发明（设计）人： | 潘建林;黄敏;沈华锋 | 申请（专利权）人： | 杭州师范大学 |
| 主分类号： | C07D213/69 | 分类号： | C07D213/69 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310036 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4-苄氧基-吡啶-2-酮的制备方法：4-苄氧基-吡啶-N-氧化物、醋酐、N，N-二甲基甲酰胺，加热回流反应，TLC跟踪反应至反应完全，减压蒸馏，残余物中加入乙酸乙酯，搅拌冷却析出固体产物，抽滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤、烘干制得4-苄氧基-吡啶-2-酮；所述4-苄氧基-吡啶-N-氧化物、醋酐的物质的量之比为1∶1.4～2.5；所述N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的用量为4-苄氧基-吡啶-N-氧化物质量的1.9～3.8倍。本发明物料消耗量大幅减少、操作简单、后处理的工艺路线中所用的溶剂只有乙酸乙酯，比较单一，所以溶剂乙酸乙酯可以回收利用，产品收率大幅提高，并且可以进行工业化放大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苄氧基 吡啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种如式I所示的4-苄氧基-吡啶-2-酮的制备方法，其特征在于所述方法为：式II所示的4-苄氧基-吡啶-N-氧化物、醋酐、N，N-二甲基甲酰胺，加热回流反应，TLC跟踪反应至反应完全，减压蒸馏，残余物中加入乙酸乙酯，搅拌冷却析出固体产物，抽滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤、烘干制得4-苄氧基-吡啶-2-酮；所述4-苄氧基-吡啶-N-氧化物、醋酐的物质的量之比为1∶1.4～2.5；所述N，N-二甲基甲酰胺的用量为4-苄氧基-吡啶-N-氧化物质量的1.9～3.8倍；![]()
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