[发明专利]N-苄基-3-吡咯烷酮的制备方法

摘要

本发明公开了N-苄基-3-吡咯烷酮的制备方法，制备步骤为：a）3-苄胺基丙酸乙酯的合成；b）3-(N-乙氧羰基亚甲基)苄胺基丙酸乙酯的合成；c）N-苄基-4-乙氧羰基-3-吡咯烷酮的合成；d）N-苄基-3-吡咯烷酮的合成。该N-苄基-3-吡咯烷酮的制备方法，合成步骤少，收率高。

主权项

1.N-苄基-3-吡咯烷酮的制备方法，反应方程式如下：合成步骤为：a）3-苄胺基丙酸乙酯的合成：将苄胺加入反应器，机械搅拌下，控制温度≤30 ℃，滴加丙烯酸乙酯，滴加完毕，保持温度30~40 ℃，搅拌反应14~16 h，气相色谱监测反应原料丙烯酸乙酯反应完毕，停止搅拌，将反应液蒸馏，收集70~75 ℃／6mmHg的馏分为过量的苄胺，收集140~142 ℃／6mmHg的无色液体为反应产物3-苄胺基丙酸乙酯；b）3-(N-乙氧羰基亚甲基)苄胺基丙酸乙酯的合成：向反应器中，加入3-苄胺基丙酸乙酯，碘化钾，碳酸钾和氯乙酸乙酯，室温搅拌48~50 h，LC-Ms监测反应进程，反应完毕过滤，收集滤液，滤液减压蒸馏，收集47~50 ℃／6mmHg的馏分为过量的氯乙酸乙酯，剩余液体为产物3-(N-乙氧羰基亚甲基)苄胺基丙酸乙酯的粗品； c）N-苄基-4-乙氧羰基-3-吡咯烷酮的合成：反应器中加入无水甲苯，搅拌下加入乙醇钠，加入完毕搅拌10~15 min，控制温度≤40 ℃，滴加步骤b）所得3-(N-乙氧羰基亚甲基)苄胺基丙酸乙酯粗品，滴加完毕保持35~40 ℃继续反应，LC-Ms监测反应进程， 9~10 h反应完毕；d）N-苄基-3-吡咯烷酮的合成：将步骤c）所得反应液冷却到-5~0 ℃、搅拌下，滴加浓盐酸和水的混合液，滴加完毕继续搅拌30~50 min，然后分液、甲苯相用浓盐酸萃取，合并到水相，水相加热回流8~10 h进行水解，LC-Ms监测反应，水解完毕，用固体强碱调节水溶液pH=12.0~13.0，乙酸乙酯萃取、分液，乙酸乙酯干燥，减压脱除溶剂乙酸乙酯得到N-苄基-3-吡咯烷酮的粗品，将粗品减压蒸馏，收集145~150 ℃／6mmHg的馏分，即为N-苄基-3-吡咯烷酮目标产物。