[发明专利]用真空酶解技术提取虎杖中大黄素、虎杖甙及白藜芦醇的方法

摘要

用真空酶解技术提取虎杖中大黄素、虎杖甙及白藜芦醇的方法，虎杖粉碎，放入酶溶液，抽真空，维持真空，破坏真空，保温；药材用乙醇提取，提取液制为浓缩液，调节pH值，沉淀，过滤，得白藜芦醇粗品和过滤液；将白藜芦醇粗品用乙醇溶解，经吸附洗脱，浓缩，沉淀，过滤，沉淀溶解，过滤，溶液回收乙酸乙酯，沉淀，过滤，干燥为白藜芦醇精品。过滤液调PH值，沉淀，过滤得大黄素粗品及过滤液；大黄素粗品用碱水溶解，吸附洗脱，调PH值，沉淀，过滤，干燥，加热回流溶解，过滤，回收乙酸乙酯，沉淀，干燥得大黄素精品。过滤液经吸附洗脱，浓缩，沉淀，过滤，干燥得虎杖甙粗品；虎杖甙粗品干燥，溶解，过滤，溶液回收乙酸乙酯，沉淀，沉淀物过滤，干燥得虎杖甙精品。本发明充分利用资源，可同时提取出大黄素、虎杖甙及白藜芦醇三个有效成分，使虎杖中的大黄素等高附加值成分得到有效利用。

主权项

用真空酶解技术提取虎杖中大黄素、虎杖甙及白藜芦醇的方法，其特征在于，具体工艺如下：（1） 将虎杖药材粉碎至粒径小于5毫米，（2） 用酶和清水配制酶溶液，（3） 药材放入容器，加入药材2‑4倍量酶溶液（ w/v），搅拌均匀， （4） 酶解  容器内抽真空，当真空度抽至0.5‑0.8Mpa,关闭真空阀，维持真空1‑5秒，立刻打开放空破坏真空，反复操作3‑5次，50OC保温至少2小时；（5） 提取白藜芦醇粗品  酶解后的药材用浓度70%的乙醇（ w/v）3‑5倍量，70℃保温提取至少2次，过滤后合并提取液，真空度0.08Mpa减压回收乙醇，得浓缩液，调节浓缩液PH值=9‑10，静置沉淀至少7小时，将沉淀物用滤布过滤，滤饼为白藜芦醇粗品滤布下为过滤液；（6） 制白藜芦醇精品将步骤（5）得到的白藜芦醇粗品用浓度为50%的乙醇至少3倍量（ w/v）溶解，经大孔树脂吸附洗脱后，洗脱液经浓缩至1倍体积时，静置沉淀至少8小时，将沉淀物用滤布过滤，滤布上的沉淀物用3倍量（ w/v）的乙酸乙酯加热回流溶解，溶液经滤布过滤，将溶液常压回收乙酸乙酯至1倍量时，静置沉淀不少于8小时，将沉淀物用滤布过滤，干燥1‑2小时后即为白藜芦醇精品；（7） 提取大黄素粗品将步骤（5）得到的过滤液调PH值=2‑3，静置沉淀至少8小时，将沉淀物用滤布过滤得大黄素粗品及过滤液；（8） 制大黄素精品将步骤（7）得到的大黄素粗品用PH=9‑10的碱水溶解，经大孔树脂吸附洗脱，将洗脱液调PH值=2‑3时，静置沉淀8小时将沉淀用滤布过滤，将沉淀干燥，用3倍量（ w/v）乙酸乙酯加热回流溶解，经滤布过滤后将溶液常压回收乙酸乙酯，静置沉淀不少于8小时以上将沉淀用滤布过滤，干燥2小时后得大黄素精品；（9） 提取虎杖甙粗品将步骤（7）最后得到的过滤液经大孔树脂吸附洗脱，洗脱液经浓缩后静置沉淀至少8小时，沉淀物用滤布过滤，干燥至少2小时后得虎杖甙粗品；（10） 制虎杖甙精品将步骤（9）得到的虎杖甙粗品干燥，用3倍乙酸乙酯加热回流溶解为溶液，滤布过滤，溶液常压回收乙酸乙酯，静置沉淀不少于8小时，沉淀物用滤布过滤，干燥3小时后得虎杖甙精品。