[发明专利]用真空酶解技术提取虎杖中大黄素、虎杖甙及白藜芦醇的方法

权利要求书

1.用真空酶解技术提取虎杖中大黄素、虎杖甙及白藜芦醇的方法，其特征在于，具体工艺如下：

（1） 将虎杖药材粉碎至粒径小于5毫米，

（2） 用酶和清水配制酶溶液，

（3） 药材放入容器，加入药材2-4倍量酶溶液（ w/v），搅拌均匀， 

（4） 酶解  

容器内抽真空，当真空度抽至0.5-0.8Mpa,关闭真空阀，维持真空1-5秒，立刻打开放空破坏真空，反复操作3-5次，50^OC保温至少2小时；

（5） 提取白藜芦醇粗品  

酶解后的药材用浓度70%的乙醇（ w/v）3-5倍量，70℃保温提取至少2次，过滤后合并提取液，真空度0.08Mpa减压回收乙醇，得浓缩液，调节浓缩液PH值=9-10，静置沉淀至少7小时，将沉淀物用滤布过滤，滤饼为白藜芦醇粗品滤布下为过滤液；

（6） 制白藜芦醇精品

将步骤（5）得到的白藜芦醇粗品用浓度为50%的乙醇至少3倍量（ w/v）溶解，经大孔树脂吸附洗脱后，洗脱液经浓缩至1倍体积时，静置沉淀至少8小时，将沉淀物用滤布过滤，滤布上的沉淀物用3倍量（ w/v）的乙酸乙酯加热回流溶解，溶液经滤布过滤，将溶液常压回收乙酸乙酯至1倍量时，静置沉淀不少于8小时，将沉淀物用滤布过滤，干燥1-2小时后即为白藜芦醇精品；

（7） 提取大黄素粗品

将步骤（5）得到的过滤液调PH值=2-3，静置沉淀至少8小时，将沉淀物用滤布过滤得大黄素粗品及过滤液；

（8） 制大黄素精品

将步骤（7）得到的大黄素粗品用PH=9-10的碱水溶解，经大孔树脂吸附洗脱，将洗脱液调PH值=2-3时，静置沉淀8小时将沉淀用滤布过滤，将沉淀干燥，用3倍量（ w/v）乙酸乙酯加热回流溶解，经滤布过滤后将溶液常压回收乙酸乙酯，静置沉淀不少于8小时以上将沉淀用滤布过滤，干燥2小时后得大黄素精品；

（9） 提取虎杖甙粗品

将步骤（7）最后得到的过滤液经大孔树脂吸附洗脱，洗脱液经浓缩后静置沉淀至少8小时，沉淀物用滤布过滤，干燥至少2小时后得虎杖甙粗品；

（10） 制虎杖甙精品

将步骤（9）得到的虎杖甙粗品干燥，用3倍乙酸乙酯加热回流溶解为溶液，滤布过滤，溶液常压回收乙酸乙酯，静置沉淀不少于8小时，沉淀物用滤布过滤，干燥3小时后得虎杖甙精品。

2.如权利要求1所述的用真空酶解技术提取虎杖中大黄素、虎杖甙及白藜芦醇的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的酶溶液浓度为0.01%-2%的，其中的酶为果胶酶、淀粉酶、纤维素酶、大豆甙酶或复合纤维素酶之一种。

3.如权利要求1所述的用真空酶解技术提取虎杖中大黄素、虎杖甙及白藜芦醇的方法，其特征在于，步骤 （6）、（8）、（9）和（10）中的干燥为50^OC真空干燥。