[发明专利]高速逆流色谱法制备异戊酰螺旋霉素Ⅲ无效
| 申请号： | 201010578139.6 | 申请日： | 2010-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN102060894A | 公开（公告）日： | 2011-05-18 |
| 发明（设计）人： | 陈葵;纪利俊;顾芨芨;吴艳阳;武斌;朱家文;王维娜;张晓勇 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学;上海同田生化技术有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/08 | 分类号： | C07H17/08;C07H1/08 |
| 代理公司： | 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 | 代理人： | 薛美英 |
| 地址： | 200237 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种异戊酰螺旋霉素III的制备方法，其主要步骤是：采用高速逆流色谱由必特螺旋霉素原料中分离制备异戊酰螺旋霉素III。配制固定相和流动相的溶剂体系由正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水组成，且正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水按的体积比为1.0∶(1.0～2.3)∶(1.2～2.7)∶(0.8～2.0)，流动相的pH值为7.0-7.5。本发明具有高效、快速和样品无损失等优点，且是一种适合于各种规格的高速逆流色谱仪分离制备异戊酰螺旋霉素III的方法。 | ||
| 搜索关键词： | 高速 逆流 色谱 法制 备异戊酰 螺旋 霉素 | ||
【主权项】：
一种异戊酰螺旋霉素III的制备方法，其特征在于，所说的制备方法是采用高速逆流色谱法从必特螺旋霉素原料中分离得到异戊酰螺旋霉素III，包括如下步骤：(1)通过包括过滤、萃取、反萃取、洗涤和结晶等操作，从必特螺旋霉素发酵液中提取纯化必特螺旋霉素，获得异戊酰螺旋霉素III含量大于或等于25％的必特螺旋霉素；(2)将正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水按比例配制构成固定相和流动相的溶剂体系；(3)向高速逆流色谱仪内泵入固定相使其充满整个螺旋管；(4)开启主机，使螺旋管高速运转；(5)以2ml/min～3ml/min向高速逆流色谱仪内泵入流动相；(6)平衡建立后，将由步骤(1)所得的必特螺旋霉素由进样阀注入体系中，根据检测器谱图收集流出液，获得异戊酰螺旋霉素III；其中：正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水按的体积比为1.0∶(1.0～2.3)∶(1.2～2.7)∶(0.8～2.0)。
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