[发明专利]3,6-二甲基-2,5-二吡嗪酰胺的制备方法无效
| 申请号： | 201010576070.3 | 申请日： | 2010-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN102060789A | 公开（公告）日： | 2011-05-18 |
| 发明（设计）人： | 钱建平 | 申请（专利权）人： | 张家港市蓝迪森新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/24 | 分类号： | C07D241/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215616*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了3，6-二甲基-2，5-二吡嗪酰胺的制备方法，制备步骤为：以2，3，5，6-四甲基吡嗪为原料，经高锰酸钾中性条件下氧化、浓硫酸酸化，得3，6-二甲基-2，5-吡嗪二羧酸，然后在无水乙醇中进行酯化反应，制得3，6-二甲基-2二羧酸酯，再与浓氨水进行氨解反应，得到3，6-二甲基-2，5-二吡嗪酰胺。该制备方法所得的3，6-二甲基-2，5-二吡嗪酰胺，进一步形成的配合物，催化剂中包括两个催化中心，具有更高或者双倍的催化活性。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 二吡嗪酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.3，6-二甲基-2，5-二吡嗪酰胺的制备方法，反应方程式如下：![]()
合成步骤为：1)3，6-二甲基-2，5-吡嗪二羧酸的制取：向反应器中，加入高锰酸钾的水溶液，加热回流，搅拌下，加入2，3，5，6-四甲基吡嗪，搅拌回流反应2～3h，溶液中的紫红色完全消失，反应完全；冷却至室温，抽滤后除去二氧化锰固体，滤饼用50～60℃热水洗涤，滤液浓缩，用浓硫酸调节pH＝2～3，静置约6～7h，过滤，滤饼经水重结晶；2)3，6-二甲基-2，5-吡嗪二羧酸酯的制取：将3，6-二甲基-2，5-吡嗪二羧酸溶解于无水乙醇，室温搅拌下，滴加浓硫酸，回流搅拌反应24～30h，后停止加热，蒸除3/4的溶剂后，放置冰箱中冷却析晶12～15h，过滤，滤饼用-5～0℃的乙醇洗涤，烘干至恒重；3)3，6-二甲基-2，5-二吡嗪酰胺的制取：将3，6-二甲基-2，5-吡嗪二羧酸酯溶于石油醚中，室温搅拌下，向溶液中滴加浓氨水，滴加完毕，室温下搅拌反应2～3h，过滤沉淀，烘干至恒重，即为目标产物：3，6-二甲基-2，5-二吡嗪酰胺。
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