[发明专利]一种发电厂水汽系统结垢成分中硫酸根离子的测定方法

摘要

本发明公开了一种发电厂水汽系统结垢成分中硫酸根离子的测定方法，克服了由于铁离子含量高造成的硫酸根离子含量误差大、试验工作曲线线性不好、数据重现性差、线性相关系数r很难达到0.999的难题，完善了试验方法使试验数据准确可靠。其方法为：取硫酸盐工作溶液，稀释，加入条件试剂，然后加入氯化钡溶液，使其发生反应，生成硫酸钡沉淀，测定吸光度A，此吸光度A扣除硫酸盐含量为0的空白吸光度A₀即(A-A₀)，与硫酸根离子的含量m在0-1.5mg范围内为光滑的曲线关系，绘制此曲线；在此范围内，建立线性回归方程。然后取待测垢样，制成待测试液，测定A₀和A，套入线性回归方程或查工作曲线，得出硫酸根离子的含量，最终求出待测垢样中硫酸酐的含量。

主权项

1.一种发电厂水汽系统结垢成分中硫酸根离子的测定方法，其特征在于，步骤如下：(1)制备条件试剂、硫酸盐标准溶液、硫酸盐工作溶液和氯化钡溶液，备用；其中，条件试剂是通过以下方法制备得到的：向容器A中依次加入30mL浓盐酸、50mL甘油和100mL95％乙醇；向容器B中加入75g优级纯氯化钠，并用300mL水分次溶解氯化钠，溶解完毕后，一并转移至容器A中，混匀，即制得条件试剂；硫酸盐标准溶液中的浓度为1mg/mL，其是通过以下方法制备得到的：准确称取1.479g在110℃-130℃下烘干2h的优级纯无水硫酸钠，用高纯水溶解并定容至1L，即得；硫酸盐工作溶液中的浓度为0.25mg/mL，其是通过以下方法制备得到的：取硫酸盐标准溶液25mL，用高纯水稀释至100mL，即得；(2)绘制工作曲线：取硫酸盐工作溶液，稀释，加入条件试剂，然后加入氯化钡溶液，使其发生反应，生成硫酸钡沉淀，测定吸光度A，此吸光度A扣除硫酸盐含量为0的空白吸光度A₀即(A-A₀)，与硫酸根离子的含量m在0-1.5mg范围内为光滑的曲线关系，绘制此曲线；或进一步地：在此范围内，建立吸光度(A-A₀)与硫酸根离子含量m的线性回归方程，即：m＝a+b(A-A₀)，a、b均为常数；(3)试样的测定：取待测垢样，经酸溶或碱熔制成垢样溶液，调节pH值至为6.0-8.0，此时，样品中的铁已变成絮状沉淀，摇匀，静置，抽滤，收集滤液，加热浓缩并定容后为待测试液；取待测试液VmL，按步骤(2)中的方式测定A₀和A，套入线性回归方程或查工作曲线，得出硫酸根离子的含量，换算得出硫酸盐的质量W，然后求出待测垢样中硫酸酐的含量X。