[发明专利]一种发电厂水汽系统结垢成分中硫酸根离子的测定方法

权利要求书

1.一种发电厂水汽系统结垢成分中硫酸根离子的测定方法，其特征在于，步骤如下：

(1)制备条件试剂、硫酸盐标准溶液、硫酸盐工作溶液和氯化钡溶液，备用；其中，条件试剂是通过以下方法制备得到的：向容器A中依次加入30mL浓盐酸、50mL甘油和100mL95％乙醇；向容器B中加入75g优级纯氯化钠，并用300mL水分次溶解氯化钠，溶解完毕后，一并转移至容器A中，混匀，即制得条件试剂；硫酸盐标准溶液中的浓度为1mg/mL，其是通过以下方法制备得到的：准确称取1.479g在110℃-130℃下烘干2h的优级纯无水硫酸钠，用高纯水溶解并定容至1L，即得；硫酸盐工作溶液中的浓度为0.25mg/mL，其是通过以下方法制备得到的：取硫酸盐标准溶液25mL，用高纯水稀释至100mL，即得；

(2)绘制工作曲线：取硫酸盐工作溶液，稀释，加入条件试剂，然后加入氯化钡溶液，使其发生反应，生成硫酸钡沉淀，测定吸光度A，此吸光度A扣除硫酸盐含量为0的空白吸光度A₀即(A-A₀)，与硫酸根离子的含量m在0-1.5mg 范围内为光滑的曲线关系，绘制此曲线；或进一步地：在此范围内，建立吸光度(A-A₀)与硫酸根离子含量m的线性回归方程，即：m＝a+b(A-A₀)，a、b均为常数；

(3)试样的测定：取待测垢样，经酸溶或碱熔制成垢样溶液，调节pH值至为6.0-8.0，此时，样品中的铁已变成絮状沉淀，摇匀，静置，抽滤，收集滤液，加热浓缩并定容后为待测试液；取待测试液VmL，按步骤(2)中的方式测定A₀和A，套入线性回归方程或查工作曲线，得出硫酸根离子的含量，换算得出硫酸盐的质量W，然后求出待测垢样中硫酸酐的含量X。

2.根据权利要求1所述的一种发电厂水汽系统结垢成分中硫酸根离子的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氯化钡溶液中溶质的质量分数为25％，溶质为BaCl₂·2H₂O。

3.根据权利要求1或2所述的一种发电厂水汽系统结垢成分中硫酸根离子的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)绘制工作曲线时，具体方法为：取小于50mL的硫酸盐工作溶液，用除盐水稀释至50mL，加入2.5mL条件试剂，搅拌混匀，然后加入2.5mL氯化钡溶液，立即开始计时，并以恒定的速度准确搅拌1.0min，取下放置5min后，将悬浮液倾入30mm比色皿中，在波长420nm测定吸光度A；以(A-A₀)为纵坐标，硫酸根离子的含量m为横坐标，绘制工作曲线，或/和计算线性回归方程。

4.根据权利要求1或2所述的一种发电厂水汽系统结垢成分中硫酸根离子的测定方法，其特征在于：所述步骤(3)中，试样的测定时，具体方法为：取120mL经酸溶或碱熔制成的垢样溶液，用1mol/L的NaOH溶液或1mol/L的HCl溶液调节pH值为6.0-8.0，此时样品中的铁已变成絮状沉淀，静置1-2分钟，用沙芯抽滤器、0.45μm滤膜抽滤，收集滤液，并用高纯水冲洗滤瓶2-3次，并入滤液中；加热浓缩滤液至120mL以下，冷却后，用高纯水定容至120mL；取待测试液VmL，V＜50，加高纯水稀释至50mL，摇匀，按步骤(2)中的方式，以空白水作参比，测定吸光度A₀和A，套入线性回归方程或查工作曲线，得出硫酸根离子的含量，换算得出硫酸盐的质量W，然后求出待测垢样中硫酸酐的含量X。

5.根据权利要求1所述的一种发电厂水汽系统结垢成分中硫酸根离子的测定方法，其特征在于：所述步骤(3)中计算硫酸酐的含量X的公式为：其中，W：硫酸盐质量，单位：mg；G：待测垢样质量，单位：mg；V：取待测试液的体积，单位：mL；0.8334：硫酸盐换算成硫酸酐的系数。