[发明专利]一种丁二酰丁二酸二烷基酯合成方法无效
| 申请号： | 201010553967.4 | 申请日： | 2010-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN102093219A | 公开（公告）日： | 2011-06-15 |
| 发明（设计）人： | 李建生 | 申请（专利权）人： | 天津市职业大学 |
| 主分类号： | C07C69/757 | 分类号： | C07C69/757;C07C67/313 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300410*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开一种丁二酰丁二酸二烷基酯合成方法，其特征在于在极性溶剂中用醇镁作催化剂使丁二酸二烷基酯自缩合制备丁二酰丁二酸二烷基酯。在醇镁溶液中加入二甲基亚砜共溶剂，加入丁二酸二烷基酯，分馏出溶剂醇和反应生成的醇，真空蒸馏出大部分溶剂，析出丁二酰丁二酸二烷基酯镁盐，稀盐酸酸化蒸馏残留物至pH2，过滤析出的沉淀，水洗、醇洗、烘干得粗产品，粗产品在二甲苯溶剂中重结晶得到高纯度白色丁二酰丁二酸二烷基酯结晶，含量99.2％，收率88.4％。本方法克服了金属钠和钾价格高、易燃烧、加工和运输费用高的缺点，同时提高了丁二酰丁二酸二烷基酯合成收率和产品纯度，降低了产品成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁二酰丁二酸二 烷基 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种丁二酰丁二酸二烷基酯合成方法，其特征在于在极性溶剂中用醇镁作催化剂使丁二酸二烷基酯自缩合制备丁二酰丁二酸二烷基酯，所述的方法包括以下步骤：(1)在二甲苯和醇溶剂中，在氮气流保护和搅拌下，加人镁屑，控制反应温度60‑90℃制备醇镁溶液；(2)乙醇镁溶液中加入二甲基亚砜共溶剂，加入丁二酸二烷基酯，分馏出溶剂醇和反应生成的醇，真空蒸馏出大部分溶剂，析出丁二酰丁二酸二乙酯镁盐，稀盐酸酸化蒸馏残留物至pH2，过滤析出的沉淀，水洗、醇洗、烘干得粗产品；(3)粗产品在65‑75℃下溶于二甲苯溶剂中，用5％碳酸钠水溶液萃取除去色素杂质，将有机相冷却到10℃以下，过滤析出的结晶、醇洗、烘干得到白色片状丁二酰丁二酸二烷基酯结晶。
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