[发明专利]萜马酰亚胺的制备方法

摘要

本发明公开一种萜马酰亚胺的制备方法，以含α-蒎烯、α-松油烯、双戊烯为主的萜烯或以含α-蒎烯为主的松节油为原料，采用改性氢型大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为催化剂，通过带有精馏装置、分相器的固定床系统与马来酸酐进行加成反应，加成反应的中间产物TM不经过分离直接在铜钨催化剂作用下于反应釜内与氨水反应获得本发明的目标产物萜马酰亚胺，本发明萜马酰亚胺收率在80％以上，纯度大于90％，与现有合成技术相比，具有副反应少、工艺流程短、可连续生产、后处理简单、废水排放少等优点。

主权项

一种萜马酰亚胺的制备方法：其特征在于：以含α‑蒎烯、α‑松油烯和双戊烯为主的萜烯或以含α‑蒎烯为主的松节油为原料，采用改性氢型大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为催化剂，通过带有精馏装置、分相器的固定床系统与马来酸酐同时进行异构化反应和双烯加成反应得到中间产物萜马加成物(TM)，然后萜马加成物(TM)直接在铜钨催化剂作用下于反应釜内与氨水反应获得萜马酰亚胺。所述的异构化反应和双烯加成反应是：改性氢型大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂催化剂与反应原料萜烯或松节油的重量比为1∶1～10，固定床的反应温度为60～120℃，系统的真空度为‑0.06～‑0.085MPa，循环反应时间为4～10小时；所述的萜马加成物在铜钨催化剂作用下于反应釜内与氨水反应是：精馏装置采出的萜马加成物(TM)釜液，不经过分离提纯，在带有回流装置的反应釜内直接加入铜钨催化剂、二甲苯、氨水，搅拌反应，过滤，滤液静置直至产生大量沉淀，沉淀过滤洗涤后得到萜马酰亚胺产品；氨水加入量与加成中间产物的重量比为1.5～3∶1，铜钨催化剂加入量为加成中间产物重量的0.5～2.0％，二甲苯加入量为加成中间产物萜马加成物(TM)重量的1～4倍，反应温度50～100℃，反应时间2～5小时。