[发明专利]3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201010301266.1 | 申请日： | 2010-02-05 |
| 公开（公告）号： | CN101775064A | 公开（公告）日： | 2010-07-14 |
| 发明（设计）人： | 蒋澄宇;翁菊英;潘书刚 | 申请（专利权）人： | 常州佳尔科药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07J73/00 | 分类号： | C07J73/00 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 翁坚刚 |
| 地址： | 213111江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的合成方法，具有以下步骤：①搅拌下使3-羧酸-A-失碳-3，5开裂-5-羰基雄甾化合物、甲酸以及含氮供氢体试剂在105℃～130℃的温度下进行环合加氢反应，继续搅拌保温反应8h～24h，然后进行后处理：减压蒸馏而蒸除甲酸，搅拌下将剩余物料逐渐加入到冰水中而析出结晶，继续搅拌2h～3h后过滤、干燥得到3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物粗品；②将步骤①得到的3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物粗品加入到重结晶溶剂中进行精制得精品。本发明的方法原料易得，成本较低，反应步骤缩短，反应条件温和，适合工业化大批量生产。 | ||
| 搜索关键词： | 羰基 氮杂 化合物 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的合成方法，其特征在于具有以下步骤：①搅拌下使3-羧酸-A-失碳-3，5开裂-5-羰基雄甾化合物、有机溶剂甲酸以及含氮供氢体试剂的体系在105℃～130℃的温度下发生生成3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的环合加氢反应，继续搅拌保温反应8h～24h；然后进行后处理：减压蒸馏而蒸除甲酸，搅拌下将剩余物料逐渐加入到冰水中而析出结晶，继续搅拌2h～3h后过滤、干燥得到3-羰基-4-氮杂-5α雄甾化合物粗品；所述3-羧酸-A-失碳-3，5开裂-5-羰基雄甾化合物与含氮供氢体试剂的摩尔比为1∶30～1∶129；②将步骤①得到的3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物粗品加入到重结晶溶剂中进行精制得精品；反应式如下：![]()
式中：I表示3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物；II表示3-羧酸-A-失碳-3，5开裂-5-羰基雄甾化合物；I与II中的R相同，且R为羟基、甲氧基或者叔丁胺基。
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