[发明专利]3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的合成方法

权利要求书

1.一种3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的合成方法，其特征在于具有以下步骤：

①搅拌下使3-羧酸-A-失碳-3，5开裂-5-羰基雄甾化合物、有机溶剂甲酸以及含氮供氢 体试剂的体系在105℃～130℃的温度下发生生成3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的环合加氢 反应，继续搅拌保温反应8h～24h；然后进行后处理：减压蒸馏而蒸除甲酸，搅拌下将剩余 物料逐渐加入到冰水中而析出结晶，继续搅拌2h～3h后过滤、干燥得到3-羰基-4-氮杂-5α 雄甾化合物粗品；所述3-羧酸-A-失碳-3，5开裂-5-羰基雄甾化合物与含氮供氢体试剂的摩 尔比为1∶30～1∶129；

②将步骤①得到的3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物粗品加入到重结晶溶剂中进行精制 得精品；

反应式如下：

式中：I表示3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物；II表示3-羧酸-A-失碳-3，5开裂-5-羰 基雄甾化合物；I与II中的R相同，且R为羟基、甲氧基或者叔丁胺基。

2.根据权利要求1所述的3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的合成方法，其特征在于： 步骤①中所述的含氮供氢体试剂为甲酸铵、甲胺、苯胺、乙醇胺或者甲基肼。

3.根据权利要求2所述的3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的合成方法，其特征在于： 步骤①中所述的含氮供氢体试剂为甲酸铵或者甲胺。

4.根据权利要求1所述的3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的合成方法，其特征在于： 步骤②中所述的重结晶溶剂为乙酸乙酯、丙酮或者N，N’-二甲基甲酰胺。

5.根据权利要求1所述的3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的合成方法，其特征在于： 步骤①中所述的3-羧酸-A-失碳-3，5开裂-5-羰基雄甾化合物与甲酸的重量体积比(g/mL)为1 ∶10～1∶40。

6.根据权利要求5所述的3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的合成方法，其特征在于： 所述的3-羧酸-A-失碳-3，5开裂-5-羰基雄甾化合物与甲酸的重量体积比(g/mL)为1∶25。

7.根据权利要求1至6之一所述的3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的合成方法，其特征 在于：步骤①中的3-羧酸-A-失碳-3，5开裂-5-羰基雄甾化合物为N-叔丁基-3羧酸-A-失碳 -3，5-开裂-5-羰基-雄甾-17β-甲酰胺、3羧酸-A-失碳-3，5-开裂-5-羰基-雄甾-17β-羧酸、 3羧酸-A-失碳-3，5-开裂-5-羰基-雄甾-17β-羧酸甲酯、N-叔丁基-3羧酸-A-失碳-3，5-开裂 -5-羰基-雄甾-17β-甲酰胺、3羧酸-A-失碳-3，5-开裂-5-羰基-雄甾-17β-羧酸或N-叔丁基 -3羧酸-A-失碳-3，5-开裂-5-羰基-雄甾-17β-甲酰胺，与此相对应，步骤①中的3-羰基-4 氮杂-5α-雄甾化合物则相应为N-叔丁基-3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾-17β-甲酰胺、3-羰基 -4-氮杂-5α-雄甾-17β-羧酸、3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾-17β-羧酸甲酯、N-叔丁基-3-羰 基-4-氮杂-5α-雄甾-17β-甲酰胺、3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾-17β-羧酸或N-叔丁基-3-羰 基-4-氮杂-5α-雄甾-17β-甲酰胺。