[发明专利]含钛苯基半笼型倍半硅氧烷的制备方法

摘要

含钛苯基半笼型倍半硅氧烷的制备方法，它涉及苯基半笼型倍半硅氧烷的制备方法。本发明解决了现有的制备倍半硅氧烷-二氧化钛杂化聚合物的方法易发生共沉淀副反应的问题。本方法：首先向一苯基三甲氧基硅氧烷、无水乙醇和乙酸混合液中滴加水，并经加热回流及陈化后得到苯基半笼型七聚倍半硅氧烷；然后钛酸四丁酯制备二氧化钛溶胶；最后将二氧化钛溶胶滴入苯基半笼型七聚倍半硅氧烷中，在8℃～12℃的条件下保持40h～50h，得到的溶胶干燥后，得到含钛苯基半笼型倍半硅氧烷。本发明没有副反应，得到的目标产物纯净，聚合物中没有二氧化钛和倍半硅氧烷的沉淀。可用于树脂聚合物的增强改性材料。

主权项

含钛苯基半笼型倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于含钛苯基半笼型倍半硅氧烷的制备方法按以下步骤进行：一、按一苯基三甲氧基硅氧烷与无水乙醇的体积比为1∶4.5～5.5、一苯基三甲氧基硅氧烷与乙酸的体积比为1∶0.025～0.035、一苯基三甲氧基硅氧烷与水的体积比为1∶3～4的比例称取一苯基三甲氧基硅氧烷、无水乙醇、乙酸和水；二、先将步骤一称取的一苯基三甲氧基硅氧烷、无水乙醇与乙酸加入到具有回流搅拌装置的容器中，搅拌均匀得到混合液体，然后在搅拌的条件下，将步骤一称取的水以30滴/分钟～35滴/分钟的速度滴入混合液体中；三、升温至温度为78℃～83℃并保持回流60h～65h，然后将得到的混合物在室温下静置陈化40h～50h，混合物分层，将上层的物质分离出来，得到苯基半笼型七聚倍半硅氧烷；四、按钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为1∶2.0～2.5，钛酸四丁酯与乙酸混合液的体积比为1∶1～1.2的比例称取钛酸四丁酯、无水乙醇与乙酸混合液，其中乙酸混合液是由乙酸、去离子水和无水乙醇按体积比为1∶2∶20混合而成的；五、将步骤四称取的钛酸四丁酯和无水乙醇加入到容器中，混合均匀，然后在搅拌条件下，将步骤四称取的乙酸混合液滴入到钛酸四丁酯和无水乙醇的混合溶液，在400转/分钟～450转/分钟的速度下搅拌30min～40min，得到二氧化钛溶胶；六、按二氧化钛溶胶与苯基半笼型七聚倍半硅氧烷的体积比为1∶7.5～8.5将步骤五得到的二氧化钛溶胶60滴/分钟～80滴/分钟的速度加入到步骤三得到的苯基半笼型七聚倍半硅氧烷中，然后在温度为8℃～12℃的条件下保持40h～50h，得到含钛元素的苯基半笼型倍半硅氧烷溶胶；七、将步骤六得到的含钛元素的苯基半笼型倍半硅氧烷溶胶在温度为90℃～110℃条件下干燥3.5h～4h，得到含钛苯基半笼型倍半硅氧烷。