[发明专利]二甲苯光氯化制备高比表面积吸附树脂的方法

摘要

本发明公开了一种二甲苯光氯化制备高比表面积吸附树脂的方法，该制备方法以对二甲苯和氯气为基本原料，首先将对二甲苯和氯气进行光氯化反应，得到含有1，4-二氯甲基苯的光氯化产物，然后将光氯化产物、溶剂、催化剂或将光氯化产物、溶剂、催化剂和小分子芳烃化合物加入到反应容器中进行加热、搅拌促溶，进行聚合反应，聚合反应后冷却至室温，将冷却后的产物用稀酸煮沸、采用丙酮溶液抽提、洗涤、干燥，干燥后得到产品，用低温氮吸附解吸法测定产品的比表面积。本发明是以价格低廉、毒性小的对二甲苯和氯气为基本原料，制备产品高比表面积吸附树脂。本发明制备高比表面积吸附树脂的生产成本较低、毒性小，有利于环保，并有利于操作人员的身体健康。

主权项

一种二甲苯光氯化制备高比表面积吸附树脂的方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：a、光氯化反应：将原料对二甲苯加入到反应容器中进行加热，当反应溶液的温度达到90～138℃时，打开光源日光灯或紫外灯，向反应溶液中通入氯气进行液相光氯化反应，所述原料对二甲苯与氯气二者之间的加入量比例为1g对二甲苯：0.25～0.5L氯气，经气相色谱跟踪分析，当光氯化产物中1，4 二氯甲基苯的重量百分含量达30～50％时，停止光氯化反应；或将原料对二甲苯加入到带有夹套反应器的气相反应装置中，加热盛有原料对二甲苯的反应容器至回流，当上部夹套反应器的温度达到138℃时，向夹套反应器底部通入氯气进行气相光氯化反应，所述原料对二甲苯与氯气二者之间的加入量比例为1g对二甲苯：0.25～0.5L氯气，经气相色谱跟踪分析，当光氯化产物中1，4 二氯甲基苯的重量百分含量达30～50％时，停止光氯化反应；b、聚合反应：将步骤a得到的光氯化产物、溶剂、催化剂和小分子芳烃化合物加入到反应容器中进行加热，搅拌促溶，当反应溶液温度达到55～65℃时，进行聚合反应4～12h，然后继续升温至75～85℃进行聚合反应5.5～24h，反应结束后，冷却至室温；所述光氯化产物与小分子芳烃化合物二者之间加入量的质量比为8.8～2.3∶1，所述小分子芳烃化合物与催化剂二者之间加入量的摩尔比为5～15∶1，所述光氯化产物与溶剂二者之间加入量的比例为1g∶2.8～7.6ml；或者将光氯化产物、溶剂和催化剂加入到反应容器中进行加热，当反应溶液温度升温至55～65℃时进行聚合反应4～12h，然后继续升温至75～85℃进行聚合反应5.5～24h，反应结束后，冷却至室温；所述光氯化产物与溶剂二者之间加入量的比例为1g∶3.8～5.8ml，光氯化产物与催化剂二者之间加入量的比例为1g∶0.04～0.08g；c、将步骤b冷却后得到的产物放入稀酸中进行煮沸，煮沸后采用索氏抽提器进行抽提，将抽提后的产物用蒸馏水进行洗涤，最后将所得产品进行真空干燥，干燥后得到产品高比表面积吸附树脂，用低温氮吸附解吸法即BET法测定合成的吸附树脂的比表面积。