[发明专利]一种四烷基氢氧化铵的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种四烷基氢氧化铵的制备方法。本发明通过下述技术方案予以实现：三烷基胺与卤代烷在单一有机溶剂中反应生成四烷基卤化铵；将四烷基卤化铵与碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物在有机溶剂存在下进行离子交换，最后经后处理得到四烷基氢氧化铵的水溶液。本方法具有原料来源方便、成本低、制备工艺简便、卤离子交换率高等优点。采用该方法制备的四甲基氢氧化铵尤其适用于作为碱催化剂，用于硝基苯与苯胺缩合生成4-硝基二苯胺和/或4-亚硝基二苯胺再加氢还原成4-氨基二苯胺，硝基苯转化率≥99.5％，选择性可达92％以上。

主权项

一种制备四烷基氢氧化铵的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(a)制备四烷基卤化铵：向含10％～30％三烷基胺的单一有机溶剂溶液中加入卤代烷，在相对压力0～1.0MPa，温度0～80℃下反应，直至反应液pH＝7时停止加入卤代烷；反应毕，将反应液升温至回流温度，回流0.5～2h，得到含通式R1R2R3R4N+X-的四烷基卤化铵的溶液；(b)离子交换：将四烷基卤化铵与碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物以摩尔比为1∶0.9～1.5在有机溶剂中，反应温度20～100℃、常压条件下进行离子交换1～10h；所述有机溶剂用量为碱金属或碱土金属的氧化物或氢氧化物重量的1～10倍；(c)反应后处理：离子交换毕，将反应液降温至≤25℃，经多次沉淀、抽滤除盐、脱溶剂，最后得到5％～50％含有通式R1R2R3R4N+OH-所示的四烷基氢氧化铵的水溶液；其中，R1、R2、R3、R4各自独立地代表C1～C15的烷基，X为Cl、Br或I。