[发明专利]一种2-氨基-6-硝基苯并噻唑制备方法有效
申请号: | 201010229708.6 | 申请日: | 2010-07-15 |
公开(公告)号: | CN101906083A | 公开(公告)日: | 2010-12-08 |
发明(设计)人: | 陈方;兰亚玲;丁永亮;何理达 | 申请(专利权)人: | 池州方达科技有限公司;陈方 |
主分类号: | C07D277/82 | 分类号: | C07D277/82;B01J31/02 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 247260 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种2-氨基-6-硝基苯并噻唑制备方法,利用酸性离子液体既用于反应介质又作为催化剂,由对硝基苯胺与硫氰酸胺反应得到对硝基苯基硫脲,然后环合一锅法制备2-氨基-6-硝基苯并噻唑的绿色合成方法。该技术易操作,产能高,效率好,三废少,后处理方便,离子液体可重复使用,是经济实用的绿色环保技术。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 硝基苯 噻唑 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将对硝基苯胺与硫氰酸胺加到如式(I)所示的酸性离子液体中进行反应,其中,对硝基苯胺与硫氰酸胺的摩尔量比为1∶(1~3),对硝基苯胺和酸性离子液体的质量比为1∶(1~10),反应温度为:10~130℃;反应时间为1~10小时;(2)反应完毕,反应液用甲苯萃取3-4次,甲苯每次用量为50-55ml,合并萃取液;(3用蒸馏水洗涤萃取液3-4次,蒸馏水每次用量为50-55ml,分出有机层;(4)用干燥剂干燥有机层里少量的蒸馏水;(5)将干燥过的有机层减压蒸馏至恒重,最终得到淡黄色粉末产品2-氨基-6-硝基苯并噻唑(II),所述的酸性离子液体中,R基选自C1~C10的烷基或取代烷基中的一种,所述的取代基为磺酸基或羧基,L选自HSO42-,BF4-,BF6-,AlCl4-,Cl-,Br-中的一种,![]()
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