[发明专利]一种中压柱快速分离油茶饼粕中黄酮苷的制备方法

摘要

本发明公开了一种中压柱快速分离油茶饼粕中黄酮苷的制备方法，包括以下步骤：将茶籽脱壳破碎，用非极性溶性脱脂，再用乙醇水溶液进行提取，过滤浓缩得到粗提物浸膏，通过中压柱快速分离得到90％以上的黄酮苷混合物，进一步采用高效液相色谱制备，得到95％以上的黄酮苷单体，分别为山奈酚3-O-[2-O-β-D-半乳糖-6-O-α-L-鼠李糖]-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)和山奈酚3-O-[2-O-β-D-木糖-6-O-α-L-鼠李糖]-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)。该方法可用于批量量制备.为油茶饼粕中黄酮苷药物和保健功能产品开发提供了优质原料。

主权项

1.一种中压柱快速分离油茶饼粕中黄酮苷的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：第一步，脱脂：油茶籽脱壳，籽破碎，采用石油醚、乙醚、正己烷、戊烷和正戊烷等有机溶剂脱脂，茶籽质量与有机溶剂的体积比例为1∶15-35g/mL，温度30℃-80℃，提取1-3h，提取1-4次，过滤后得到滤渣，得到脱脂的油茶籽粕；第二步，提取：将油茶籽粕以1g原料加入15-30mL的不同浓度醇-水溶液提取1-4次，提取温度60-80℃，提取时间1-3h，提取后，过滤，合并滤液，真空浓缩得到油茶粕黄酮苷粗提取物；第三步，萃取：将提取物得到的浸膏用正丁醇等有机溶剂萃取2-5次，将水层浓缩，得到粗提物；第四步，中压柱纯化：将油茶粕黄酮苷粗提取物与中压柱填料按质量比1∶15-50吸附，洗脱剂为氯仿、正丁醇、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和水中的一种或几种的混合溶液，中压柱柱长20-300cm，柱直径2-30cm，柱压为3-20MPa，检测波长220-360nm，流速2-200mL/min，富集黄酮苷部位，室温真空回收溶剂，经HPLC分析，制备得到90％以上黄酮苷混合物；第五步，HPLC制备分离：以中压制备得到的90％以上的黄酮苷混合物为原料，采用高效液相进行制备，得到两种黄酮苷单体，分别为山奈酚3-O-[2-O-β-D-半乳糖-6-O-α-L-鼠李糖]-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)和山奈酚3-O-[2-O-β-D-木糖-6-O-α-L-鼠李糖]-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)，经HPLC分析，含量在95％以上。