[发明专利]一种绳状纳米碳管的制备方法

摘要

一种利用化学气相沉积工艺制备绳状纳米碳管的方法是将Co(Ac)2或Fe(Ac)2水溶液，在快速搅拌下先后加入乙二醇和KOH溶液，再滴加H2O2。将此混合液转入内附聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜内反应。所得产物作为催化剂前驱体，装入化学气相沉积炉内，在氩气的保护下升温到850～1050℃，以天然气为碳源，反应得到黑色的粉末；将所得黑色粉末与酸溶液反应，然后用蒸馏水清洗至中性，即得高纯度的绳状纳米碳管。本发明制备工艺过程简单，成本低，安全性高。所得绳状纳米碳管的纯度大，产率高。

主权项

一种制备绳状纳米碳管的方法，其特征在于包括下述步骤：1)将1～3mol·L-1的Co(Ac)2或Fe(Ac)2水溶液5～20mL，在快速搅拌下先后加入乙二醇10～40mL和1～3mol·L-1的KOH溶液30～120mL，再滴加25～100mL的H2O2。持续搅拌30～120min后，将此混合液转入内附聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜内，再加入正丁醇5～20mL，密封后于160～200℃下反应8～12h，自然冷却至室温。将产物离心分离，所得黑色沉淀依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，于50～80℃干燥5～8h得到黑色的Co3O4或Fe3O4粉末；2)将黑色的Co3O4或Fe3O4粉末装入化学气相沉积炉内，在氩气的保护下4～6小时内升温到850～1050℃，然后将氩气和天然气按体积比为8～10∶1的混合气体通入化学气相沉积炉内，气体的流速为70～160毫升/分钟，在850～1050℃下反应30～60分钟，在氩气的保护下冷却到室温，即得到黑色的粉末；3)将所得黑色粉末与氢离子浓度为2～6摩尔/升的酸溶液反应20～40分钟，然后用蒸馏水清洗至中性，即得到高纯度的绳状纳米碳管。