[发明专利]朝鲜淫羊藿叶中淫羊藿次苷Ⅰ单体的分离方法

摘要

本发明提供了朝鲜淫羊藿叶中淫羊藿次苷Ⅰ单体的分离方法，用高速逆流色谱法从朝鲜淫羊藿叶的粗提物中分离淫羊藿次苷Ⅰ的单体。首先选择预先平衡好的两相溶剂中的一相为固定相，并将其充满螺旋管柱，然后使螺旋管柱在一定的转速下高速旋转，同时以一定的流速将流动相泵入柱内。在体系达到流体动力学平衡后，将待分离的样品注入体系，其中组分将依据其在两相中分配系数的不同实现分离。通过用PLC检测，淫羊藿次苷Ⅰ的纯度可以达到99％以上，方法简便且效率高。

主权项

朝鲜淫羊藿叶中淫羊藿次苷I单体的分离方法，其特征在于，其步骤和条件如下：a按体积比为3∶7∶3∶7～6∶4∶6∶4分别称量正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水于分液器中，充分震荡，静置，放置过夜；b以澄清的上相为固定相，下相为流动相，以0.5～10mL/min的流速使固定相充满螺旋管柱，然后螺旋管柱以1300～1600rpm/min的速度旋转，稳定1～30min后，以0.5～5.0mL/min的速度泵入流动相，使体系达到流体动力学平衡；c根据高速逆流色谱的进样系统选择进样体积，以1.0～10mg/mL的溶液浓度进样，下相溶解淫羊藿次苷I的粗提物，检测器波长为272nm，温度为10～40℃；所述的下相体积不得少于3mL；d第一个出现的大峰不是淫羊藿次苷I，第二个出现的峰为淫羊藿叶中提取的淫羊藿次苷I，溶液颜色呈荧黄色，经过冷冻干燥，得淫羊藿次苷I单体粉末；步骤c中所述的淫羊藿次苷I粗提物是根据以下方法所得：1)称量朝鲜淫羊藿叶100，用1500mL的体积浓度为70％乙醇回流4小时，滤出乙醇提取液，将回流过的药渣用1000mL的体积浓度为70％乙醇回流提取2小时，滤出乙醇提取液，合并两次滤液；2)滤液在50℃下减压蒸出溶剂，得到的提取物，该提取物中所含的水分不多于其质量的5％；3)将步骤2)中所得到的提取物用200mL无水乙醇溶解，加入浓盐酸，朝鲜淫羊藿叶质量克∶浓盐酸体积mL为：0.1，在50℃水浴加热15小时，室温放置过夜，过滤；4)滤液在50℃减压浓缩至原体积的20％，加入200mL蒸馏水析出沉淀，沉淀在50℃下用体积浓度为20％乙醇溶液洗涤，50℃下真空干燥，得淫羊藿次苷I粗提物的粉末。