[发明专利]碳纳米管-氧化铝复合结构增强聚氨酯基复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及碳纳米管-氧化铝复合结构增强聚氨酯基复合材料的制备技术。本发明首先采用化学气相沉积法合成CNTs分散均匀、结构保持较好且含量可控的CNTs-Al2O3复合结构，然后利用熔融共混的方法将复合结构掺入聚氨酯基体中，从而制备出强度和模量较高，导电和导热性能优良的CNTs-Al2O3/聚氨酯基复合材料。本发明所得复合粉末能很好地控制碳纳米管、镍和氧化铝的比例，同时能很好地解决氧化铝、碳纳米管在复合材料中的分散问题，碳纳米管与氧化铝在复合粉末中不团聚，分散很开能具有纳米尺寸效应，且碳纳米管、氧化铝与聚氨酯基体结合强度高，因此碳纳米管与氧化铝铝能有效地增强聚氨酯基复合材料，使复合材料的强度，导电和导热等综合性能得到大幅度的提高。

主权项

一种碳纳米管‑氧化铝复合结构增强聚氨酯基复合材料制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：a.Ni‑Al2O3催化剂的制备：以六水硝酸镍(市售产品，纯度＞96％)和铝粉(市售产品，400目)为原料，将这两种原料以一定的比分(重量比范围为0.05∶1～4.95∶1)加入到1L蒸馏水中，然后以氢氧化钠作沉淀剂，边用磁力搅拌器搅拌(搅拌速度为50转/分钟～500转/分钟)边滴加一定量的氢氧化钠(氢氧化钠摩尔数为六水硝酸镍的两倍)反应生成Ni(OH)2‑Al，即采用共沉淀法制得了Ni(OH)2‑Al(Ni元素与Al元素重量比范围：1∶5294～1∶0.53)二元胶体，然后将二元胶体在空气中脱水(350℃～500℃)后得到NiO‑Al2O3(Ni元素与Al元素重量比范围：1∶5294～1∶0.53)催化剂前驱，炉子升温速度均为8℃/min，并将所得催化剂前驱用于CNTs‑Al2O3复合结构的制备。b.碳纳米管‑氧化铝复合结构的制备：用化学气相沉积法(CVD)法制备CNTs‑Al2O3复合结构。其具体步骤如下：在一石英舟中分别铺上一层上述步骤中得到的NiO/Al2O3催化剂前驱，并将石英舟置于石英反应管中部恒温区，在升温之前通入氮气来排除管内的空气，升到600℃～1000℃还原温度时，让H2气体以25mL/min～250mL/min的流速通过催化剂前驱体1.5～4h、将催化剂前驱体NiO/Al2O3还原为催化剂Ni/Al2O3，之后停止氢气，紧接着让混合反应气氮气和甲烷：VN2/VCH4＝6∶1～12∶1，以420～780mL/min的流速通过催化剂，在600℃～1000℃温度下反应5～240min后停止混合气体，在氮气氛下以流速5mL/min～75mL/min让炉子冷至室温，最后得到碳纳米管和氧化铝复合粉末结构，上述炉子的升温速度均为8℃/min。