[发明专利]D-半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法无效
| 申请号: | 201010158954.7 | 申请日: | 2010-04-22 |
| 公开(公告)号: | CN102234244A | 公开(公告)日: | 2011-11-09 |
| 发明(设计)人: | 薛亮;吴金河;王春艳;刘长宝;王宏禹 | 申请(专利权)人: | 四平市精细化学品有限公司 |
| 主分类号: | C07C323/58 | 分类号: | C07C323/58;C07C319/02;C07C319/12 |
| 代理公司: | 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司 22204 | 代理人: | 石岱 |
| 地址: | 136001 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种用于合成第三代头孢抗生素头孢米诺钠的中间体—D-半胱氨酸盐酸盐一水合物制备方法。它是:以L-半胱氨酸、丙酮及L-酒石酸为原料,在丙酮,乙酸(或丙酸)介质中反应,并采用不对称转化剂水杨醛进行不对称转化形成D-2,2-二甲基四氢噻唑-4-羧酸-L-酒石酸盐。复盐经过水解,结晶,过滤、干燥制得D-半胱氨酸。D-半胱氨酸经过与含量为16~31%盐酸反应生成盐酸盐,再经过溶解、脱色、蒸馏、重结晶制得D-半胱氨酸盐酸盐一水合物产品;本发明采用的工艺过程简捷,产品收率高,化学纯度、光学纯度高。投入的溶剂和未反应原料回收重复利用,有利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词: | 半胱氨酸 盐酸 水合物 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种D‑半胱氨酸盐酸盐一水合物制备方法,包括下述三个过程:(1)、以L‑半胱氨酸、丙酮及L‑酒石酸为原料,在丙酮,乙酸或丙酸介质中,采用水杨醛进行不对称转化形成D‑2,2‑二甲基四氢噻唑‑4‑羧酸‑L‑酒石酸复盐;(2)、复盐经过水解,得到溶解在一定比例混合溶剂中的D‑半胱氨酸,经过过滤、干燥制得D‑半胱氨酸;(3)、将上述D‑半胱氨酸中加入到16~31%盐酸中酸化,经过脱色、蒸馏后结晶、过滤、干燥制得D‑半胱氨酸盐酸盐一水合物白色晶体。
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