[发明专利]D-半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010158954.7 申请日: 2010-04-22
公开(公告)号: CN102234244A 公开(公告)日: 2011-11-09
发明(设计)人: 薛亮;吴金河;王春艳;刘长宝;王宏禹 申请(专利权)人: 四平市精细化学品有限公司
主分类号: C07C323/58 分类号: C07C323/58;C07C319/02;C07C319/12
代理公司: 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司 22204 代理人: 石岱
地址: 136001 吉林*** 国省代码: 吉林;22
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摘要: 发明公开了一种用于合成第三代头孢抗生素头孢米诺钠的中间体—D-半胱氨酸盐酸盐一水合物制备方法。它是:以L-半胱氨酸、丙酮及L-酒石酸为原料,在丙酮,乙酸(或丙酸)介质中反应,并采用不对称转化剂水杨醛进行不对称转化形成D-2,2-二甲基四氢噻唑-4-羧酸-L-酒石酸盐。复盐经过水解,结晶,过滤、干燥制得D-半胱氨酸。D-半胱氨酸经过与含量为16~31%盐酸反应生成盐酸盐,再经过溶解、脱色、蒸馏、重结晶制得D-半胱氨酸盐酸盐一水合物产品;本发明采用的工艺过程简捷,产品收率高,化学纯度、光学纯度高。投入的溶剂和未反应原料回收重复利用,有利于工业化生产。
搜索关键词: 半胱氨酸 盐酸 水合物 制备 方法
【主权项】:
一种D‑半胱氨酸盐酸盐一水合物制备方法,包括下述三个过程:(1)、以L‑半胱氨酸、丙酮及L‑酒石酸为原料,在丙酮,乙酸或丙酸介质中,采用水杨醛进行不对称转化形成D‑2,2‑二甲基四氢噻唑‑4‑羧酸‑L‑酒石酸复盐;(2)、复盐经过水解,得到溶解在一定比例混合溶剂中的D‑半胱氨酸,经过过滤、干燥制得D‑半胱氨酸;(3)、将上述D‑半胱氨酸中加入到16~31%盐酸中酸化,经过脱色、蒸馏后结晶、过滤、干燥制得D‑半胱氨酸盐酸盐一水合物白色晶体。
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