[发明专利]5-卤代直链烷基四氮唑的生产方法有效
| 申请号： | 201010158922.7 | 申请日： | 2010-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN101812029A | 公开（公告）日： | 2010-08-25 |
| 发明（设计）人： | 王德峰;王炳才;朱小飞;俞健钧 | 申请（专利权）人： | 南通市华峰化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D257/04 | 分类号： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所 11316 | 代理人： | 钟廷良;徐文 |
| 地址： | 22650*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种5-卤代烷基四氮唑的生产方法，由羟烷基腈和叠氮化钠、三乙胺等在高压条件下反应生成5-羟烷基四氮唑。再用三苯基氯甲烷对四氮唑的1位进行保护，然后用三氯化磷对羟基进行氯化，在酸性条件下脱保护基得到产品。本发明工艺简单，易操作，安全且更合适于工业生产，产品总收率40％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 直链 烷基 四氮唑 生产 方法 | ||
【主权项】：
1.一种5-卤代直链烷基四氮唑的生产方法，其特征在于：羟基直链烷基腈和叠氮化钠、三乙胺在加热的条件下反应结束后加入液碱分层，油层用盐酸酸化到PH1-2，减压蒸去水得到固体产品，将蒸出的水和固体氢氧化钠用于配制液碱；将该产品固体用醋酸乙酯加热提取，精制得到5-羟基直链烷基四氮唑；将5-羟基直链烷基四氮唑和三乙胺溶解于四氢呋喃溶剂中，然后将三苯基氯甲烷溶解于四氢呋喃中慢慢滴加到上面的反应溶液中，在0-100℃的温度下保温反应1-60小时，冷却后过滤，滤液在搅拌冷却下加入氯化亚砜，加完后升温反应2-60小时后冷却到0-5℃，加入液碱中和PH5-6，搅拌冷却过滤、水洗、精制得到5-卤代直链烷基-1-三苯甲基四氮唑；将5-卤代直链烷基-1-三苯甲基四氮唑用乙腈水溶解后用盐酸在室温下脱保护基团用碱和酸调节精制得到5-卤代直链烷基四氮唑；其中反应式如下：![]()
n＝1、2、3、4、5、6、7、8、9、10X＝Cl、Br
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