[发明专利]硅化镁法硅烷的制备工艺

摘要

本发明公开了一种以硅化镁法硅烷的连续化生产方法，包括如下步骤：将固体氯化铵与液氨配制成氯化铵液氨溶液；所述溶液和硅化镁固体由多级串联硅烷发生器的第一级加入或分级限量连续加入，对各级硅烷发生器进行搅拌并冷却，各级硅烷发生器连续发生的硅烷经由各级洗涤塔、冷凝器进入硅烷缓冲罐收集，硅烷气体带出的氨气经冷凝器冷凝后的液氨由洗涤塔返回各级硅烷发生器，返回的液氨同时对硅烷中的硼烷等杂质进行洗涤。本方法采用连续进料，多级连续发生硅烷，且每级的反应温度进行阶梯式调控，因此硅烷气量稳定，反应条件温和，安全性好，产率高，杂质少，成本低，符合绿色制造的要求。

主权项

一种硅化镁法生产硅烷的方法，采用连续生产方法，包括如下步骤：将固体氯化铵与液氨配制成质量分数为1％～40％的氯化铵液氨溶液；将配制好的氯化铵液氨溶液和硅化镁固体连续地由多级串联硅烷发生器的第一级加入或分级限量加入，硅化镁与氯化铵原料累计摩尔比为1∶1～8；对各级硅烷发生器进行搅拌并冷却，各级硅烷发生器的反应温度为-60～30℃，反应压力为0.1～1.5MPa，反应物料停留时间为1～12h；各级硅烷发生器连续发生的硅烷经由洗涤塔、冷凝器进入硅烷缓冲罐收集，硅烷气体带出的氨气经冷凝器冷凝后的液氨由洗涤塔返回硅烷发生器，返回的液氨同时对硅烷中的硼烷等杂质进行洗涤。