[发明专利]一种聚羧酸缓凝减水剂的制备方法有效
申请号: | 201010149046.1 | 申请日: | 2010-04-19 |
公开(公告)号: | CN101812163A | 公开(公告)日: | 2010-08-25 |
发明(设计)人: | 高勇利;郭晓磊;王益民 | 申请(专利权)人: | 河北铁园科技发展有限公司 |
主分类号: | C08F290/06 | 分类号: | C08F290/06;C08F222/06;C08G65/48;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 董金国 |
地址: | 052179 河北省石*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明属于聚羧酸减水剂的制备方法领域,具体步骤是:1、酯化反应,将摩尔比为1∶1.1-1∶1.5的聚乙二醇单甲醚和丙烯酸在100℃-120℃下合成聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯大分子单体,反应过程中分离水分,大分子单体的分子量是1250-3000;2、聚合反应,将大分子单体配成水溶液,40℃-50℃,依次加入不饱和单体和催化剂A,使温度在28℃-40℃,然后滴加无水亚硫酸氢钠或维生素c的水溶液,调整水的含量使固含量的浓度为35%-45%,停止搅拌,静置1-1.5小时,反应完成后用碱性试剂使pH值保持在6-8,催化剂A为过氧乙酸或过硫酸钾;本发明的优点是成本低,工艺简单,且产品的性能优异。 | ||
搜索关键词: | 一种 羧酸 缓凝 水剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种聚羧酸缓凝减水剂的制备方法,采用可聚合单体直接共聚而成,其特征是包括下列步骤:(1)酯化反应:在反应釜中将聚乙二醇单甲醚、丙烯酸、对苯二酚和对甲苯磺酸在100℃~120℃条件下酯化合成大分子单体-聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯,反应过程中除去生成的水;所述聚乙二醇单甲醚与丙烯酸的摩尔比为1∶1.1~1∶1.5,聚乙二醇单甲醚和丙烯酸为总反应物,对苯二酚的重量是总反应物重量的1/10000~2/10000,对甲苯磺酸的重量为总反应物重量的1/100~2/100,所述的大分子单体的分子量是1250~3000;(2)聚合反应:在搅拌罐中用制备的大分子单体配成水溶液,其质量浓度为50%~70%,控制温度在40℃~50℃,在搅拌条件下依次加入不饱和单体和催化剂A,控制温度在28℃~40℃,然后向搅拌罐中滴加催化剂B的水溶液,滴加时间为3.5~4.5小时,进行共聚反应,滴加结束后,调整水的含量使容器中固含量的浓度为35%~45%,停止搅拌,静置反应1~1.5小时,反应完成后用碱性试剂使pH值保持在6~8,所述大分子单体与不饱和单体的摩尔比为1∶2~1∶10;大分子单体和不饱和单体的为聚合反应总反应物,所述催化剂A为过氧乙酸或者过硫酸钾,其用量为聚合反应总反应物重量的0.5/1000~5/1000,所述催化剂B为无水亚硫酸氢钠或者维生素C,其用量为催化剂A重量的1.5倍,所述不饱和单体是含有不饱和键的脂肪链物质或是其混合物,或者是含有不饱和键的脂肪链物质和含有不饱和键的芳香族物质的混合物。
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