[发明专利]一种惰性阳极熔盐电解制备硅颗粒的方法

摘要

一种惰性阳极熔盐电解制备硅颗粒的方法，以冰晶石熔盐体系为电解质、熔融铝或Al-Si合金为阴极、二氧化硅或硅酸盐为电解原料，在阴极电解制备液态Al-Si合金并进行冷凝处理，可获得纯度达99.72wt％以上的硅颗粒。本发明采用NiFe2O4基金属陶瓷或Cu-Ni-Fe合金作惰性阳极，可降低阳极消耗带到阴极的硼、磷等杂质；以液体Al-Si合金作真实阴极，避免阴极沉积固态硅导致电解槽导电性差的问题，而且阴极产物易从电解槽取出，可保持电解的连续性；电解温度较低，可降低电解质和电解槽壁材料对阴极产物的污染。本发明工艺方法简单、操作方便，阳极寿命长、电解温度低、电解产物纯度高、生产成本低、环境友好。适于工业化应用。

主权项

一种惰性阳极熔盐电解制备硅颗粒的方法，包括下述步骤：第一步：电解槽建造阳极：以NiFe2O4基金属陶瓷或Cu‑Ni‑Fe合金作为惰性阳极；名义阴极：选自炭素阴极、硼化钛/炭复合阴极或硼化钛烧结阴极中的一种；真实阴极：为纯度大于99.7wt％的金属Al或经定向冷凝处理后的Al‑Si熔体；电解质：采用Na3AlF6‑K3AlF6‑AlF3‑CaF2的氟化物熔盐作为电解质；第二步：铝硅合金的熔盐电解制备电解参数为：阳极电流密度：0.5A/cm2～1.5A/cm2；电解原料：高纯二氧化硅或硅铝复合氧化物；电解温度：比电解质的初晶温度高10～30℃；按电解质总量的3～8％，将电解原料添加至电解槽中，加热电解槽至700℃‑1000℃，保温2～5小时，接通直流电源，控制电解槽温度比电解质初晶温度高10～30℃，进行电解，即在阴极得到Al‑Si合金熔体；电解时，适时检测电解原料在电解质中的浓度，按加料前后电解质中电解原料的浓度波动小于0.5％的原则，定期加入电解原料；第三步：硅颗粒收集处理停止电解后，从电解槽中提出惰性阳极，将电解槽底部的Al‑Si熔体吸出，并对所述Al‑Si熔体定向冷凝至580℃～600℃；当熔体的平均温度梯度降低至0.2～0.5℃/cm时，用钢质滤网收集冷端的硅颗粒；对收集的硅颗粒进行酸洗、清洗、干燥处理，即得到纯度达99.72wt％以上的硅颗粒。