[发明专利]钢中夹杂物粒度分布的冶金参考物质的制备及定量方法

摘要

一种钢中夹杂物粒度分布的冶金参考物质的制备及定量方法，属于钢中化学夹杂物粒度分布定量分析技术领域。包括试样的选择、尺寸，夹杂物粒径分布定值、数据处理、单块粒度系列分布参考物质的应用于原位光谱粒度分析的标准化和定量。本发明将扫描电镜与能谱分析相结合，采用统计的方法将宏观尺寸的样品夹杂物的粒度分布进行了定值，所研制的块状粒度分布参考物质适用于原位光谱分析仪的粒度分布定量分析的标准化。

主权项

一种钢中夹杂物粒度分布的冶金参考物质的制备及定量方法，包括试样的选择、尺寸，夹杂物粒径分布定值、数据处理、单块粒度系列分布参考物质的应用于原位光谱粒度分析的标准化和定量，其特征在于：(1)试样的选择：按钢种或钢铁牌号选择生产冶炼样品，所得的样品经测定成分分布均匀，其中，杂质元素C、Si、Mn、P、S和Al的最大偏析度应小于1.2，不同部位总氧的含量的相对标准偏差小于20％，钢中总氧量控制在30ppm以下；块状样品的尺寸范围控制为：长为20～100mm；宽为20～100mm；高为15～40mm；(2)试样的制备：将样品沿高度方向平均分割为2～4个截面，相邻两层截面之间的距离为5～10mm；每个截面一端截取一块样品，占截面表面积的1/2，用于扫描电镜的检测，该截面的剩余部分用作金属原位光谱的定量分析；每个截面截取的样品继续分割成适合扫描电镜分析的小块样品4～9块；(3)试样中Al系夹杂物颗粒尺寸的测定与数据处理：每个截面选取2～4个小块样品采用扫描电镜观测结合X光电子能谱定性检验的方法，进行全扫描检测，对于扫描电镜所观察的视场中检测到的夹杂物颗粒，首先采用X光电子能谱法定性检测该夹杂物颗粒的类别，再测量Al系夹杂物颗粒的直径，将不同粒径的夹杂物颗粒粒径进行逐一计数，并将夹杂物颗粒按粒度区间进行分别统计，获得不同粒度区间的夹杂物颗粒的个数；(4)试样中Al系夹杂物粒度分布的定值方法：在指定粒度区间内，含铝夹杂物的颗粒数与该类夹杂物的总颗粒数的比值，为该类夹杂物在该粒度区间的颗粒百分比分布值；同一样品，测定不同横截面中不同部分的某类夹杂物在各个粒度区间的颗粒数并计算粒度百分比分布数值；不同横截面间的粒度百分比分布数值作为该样品的粒度分布均匀性检验数据；考察10微米以下的粒度分布的均匀性，三个截面同一粒度范围内的粒度分布与平均值的相对标准偏差小于15％时，该样品的粒度分布的均匀性符合要求；各粒度区间某类夹杂物颗粒数之和与该夹杂物总颗粒数之比，为粒度分布的最终定值；(5)粒度分布参考物质用于原位光谱分析仪的粒度分布的校正工作曲线的绘制：所形成的钢中夹杂物粒度分布单块参考物质应用于该钢种或牌号的冶金材料中夹杂物的粒度分布的金属原位光谱定量分析的校正工作曲线的绘制。