[发明专利]钢中夹杂物粒度分布的冶金参考物质的制备及定量方法

说明书

技术领域

本发明属于钢中化学夹杂物粒度分布定量分析技术领域，特别是提供了一种钢中夹杂物粒度分布的冶金参考物质的制备及定量方法。

背景技术

非金属夹杂物对钢的强度、塑性、断裂韧性、切削、疲劳、热脆以及耐蚀等性能有很大影响，是当前冶金工艺、材料研究及冶金分析测试领域的研究热点。而越来越多的研究发现，夹杂物的粒度分布对于钢材特别是高品质钢材性能的影响越来越突出。如室温下当氧化铝颗粒尺寸大于1微米时，屈服强度和抗张强度降低，对于某些钢材如帘线钢，要求其线材中的脆性夹杂物的粒度应小于5微米，可见准确测定钢中夹杂物的颗粒尺寸分布，对于提高钢材质量，改进生产工艺具有重要意义。

当前冶金工业生产中对夹杂物的粒度检测方法主要有金相显微镜、扫描电镜、大样电解后的粒度测试等。由于夹杂物特别是大颗粒夹杂物在材料中的分布不均匀，分布的随机性很大，而金相法和扫描电镜均属于微区、小样品量的检测，因此缺乏统计上的代表性，无法实现大面积钢铁材料中的粒度分布分析，也无法满足生产过程对快速分析的需要。近年来，金属原位分析技术用于夹杂物粒度分析在实践中得到应用，该技术实现了对夹杂物粒度及分布的快速、大面积、大样品量分析，但是其分析数据的可靠性还依赖于合适的粒度分布的冶金参考物质。

目前阻碍上述分析方法在生产过程控制中广泛应用的最大问题之一在于因标样制备困难而带来的校准问题。钢中的夹杂物以其自身的不确定性、不可控制性和分布的随机性对参考物质的研制带来极大困难，目前国际和国内对于粒度标准物质的研制均限于粉体材料，如微米级玻璃微珠颗粒度标准物质(吴立敏，微米级固体颗粒度标准物质系列的研制，计量学报，2009，30(5)，477～481)，以及聚苯乙烯和二氧化硅亚微米和纳米级粒度标准物质的研制(董鹏，纳米/亚微米级粒度标准物质的研究，中国粉体技术，2005，V11专辑，5～9)，主要用于各种常见粉体材料的粒度分析的校正和检定。对于钢铁材料中的夹杂物的粒度分布的参考物质的研制方法目前未见有文章发表，更无市售的夹杂物粒度分布的块状冶金参考物质或标准样品，这就使包括原位分析技术在内的多种夹杂物粒度分析方法的校准及结果的准确性判断成为难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钢中夹杂物粒度分布的冶金参考物质的制备及定量方法，本发明提出单块夹杂物粒度(系列)分布的中低合金钢参考物质(标准样品/物质)的研制方法，提供了粒度分布的定值方法，并将单块夹杂物粒度(系列)分布冶金参考物质(标准样品/物质)应用于中低合金钢夹杂物粒度分布的原位光谱定量分析的标准化。

本发明包括试样的选择、尺寸，夹杂物粒径分布定值、数据处理、单块粒度(系列)分布参考物质(标准样品/物质)的应用于原位光谱粒度分析的标准化和定量方法。

(1)试样的选择：按钢种或钢铁牌号选择生产冶炼样品，涉及的牌号有：碳素结构钢Q195、Q215、Q235、Q255、Q275；弹簧钢65Mn、、55Si2Mn、60CrMnA；轴承钢GCr15、G20CrMo；合金工具钢5CrMnMo、Cr12MoV；耐热钢00Cr12、2Cr12NiMoWV；耐候钢Q345GNH；船体用结构钢A32、D32、D36、E40；汽车用钢16MnL等，所得的样品经测定成分分布均匀，其中杂质元素C、Si、Mn、P、S和Al的最大偏析度应小于1.2，无疏松、微小裂缝等缺陷，样品不同部位的总氧含量无明显差别，不同部位总氧的含量的相对标准偏差小于20％，钢中总氧量控制在30ppm以下。块状样品的尺寸范围控制为：长为20～100mm；宽为20～100mm；高为15～40mm(图1)。

(2)试样的制备：如图2所示，将样品沿高度方向平均分割为2～4个截面，相邻两层截面之间的距离为5～10mm(图2)。每个截面一端截取一块样品(占截面表面积的1/2)用于扫描电镜的检测，该截面的剩余部分用作金属原位光谱的定量分析。每个截面截取的样品继续分割成适合扫描电镜分析的小块样品4～9块，如图3所示。

(3)试样中Al系夹杂物颗粒尺寸的测定与数据处理：每个截面选取2～4个小块样品采用扫描电镜观测结合X光电子能谱定性检验的方法，进行全扫描检测，对于扫描电镜所观察的视场中检测到的夹杂物颗粒，首先采用X光电子能谱法定性检测该夹杂物颗粒的类别，再测量Al系夹杂物颗粒的直径，将不同粒径的夹杂物颗粒粒径进行逐一计数，并将夹杂物颗粒按粒度区间进行分别统计，获得不同粒度区间的夹杂物颗粒的个数。