[发明专利]微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯的方法无效
| 申请号： | 201010129064.3 | 申请日： | 2010-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN101792403A | 公开（公告）日： | 2010-08-04 |
| 发明（设计）人： | 刘波;由君;王毅;张辉 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨理工大学 |
| 主分类号： | C07C265/14 | 分类号： | C07C265/14;C07C263/04 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 韩末洙 |
| 地址： | 150080 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯的方法，它涉及一种二异氰酸酯的合成方法。本发明方法解决了现有以剧毒光气为原料生产二异氰酸酯的方法，对人体和环境产生危害的问题。本方法如下：将离子液体与复合锌盐催化剂在微波反应器中混合，然后加入4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的二甲基亚砜溶液，得到产物蒸气；得到的产物蒸气依次通过一级冷凝装置、二级冷凝装置及三级冷凝装置，一级冷凝装置内得到粗4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯。本发明方法采用微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯，对人体和环境不会产生危害。采用本方法所得4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的产率为85.9％～92.3％。 | ||
| 搜索关键词： | 微波 辅助 合成 甲烷 氰酸 方法 | ||
【主权项】：
微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯的方法，其特征在于微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯的方法按以下步骤进行：一、将离子液体与复合锌盐催化剂在微波反应器中混合；二、微波加热保持微波反应器内温度为150℃～280℃，同时在真空度为5mmHg～20mmHg的条件下，将高位原料槽中浓度为250g/L的4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的二甲基亚砜溶液以10ml/min的速度加入到微波反应器中，得到产物蒸气；三、将步骤二得到的产物蒸气通过冷凝温度为120℃～150℃的一级冷凝装置，一级冷凝装置内得到粗4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯；四、经过一级冷凝装置的产物蒸气通过冷凝温度为40℃～80℃的二级冷凝装置，二级冷凝装置内得到二甲基亚砜；五、经过二级冷凝装置的产物蒸气通过冷凝温度为-10℃～0℃的三级冷凝装置，三级冷凝装置内得到甲醇；其中步骤一中所述复合锌盐催化剂的用量为离子液体质量的1％～15％；步骤二中所述4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的二甲基亚砜溶液中4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的质量与离子液体的质量比为1∶1。
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