[发明专利]微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯的方法

权利要求书

1.三级冷凝微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯的方法，其特征在 于三级冷凝微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯的方法按以下步骤进行： 一、将离子液体与复合锌盐催化剂在微波反应器中混合；二、微波加热保持微 波反应器内温度为150℃～280℃，同时在真空度为5mmHg～20mmHg的条件 下，将高位原料槽中浓度为250g/L的4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的二甲基 亚砜溶液以10ml/min的速度加入到微波反应器中，得到产物蒸气；三、将步 骤二得到的产物蒸气通过冷凝温度为120℃～150℃的一级冷凝装置，一级冷 凝装置内得到粗4，4’-二苯甲烷二异氰酸酯；四、经过一级冷凝装置的产物蒸 气通过冷凝温度为40℃～80℃的二级冷凝装置，二级冷凝装置内得到二甲基 亚砜；五、经过二级冷凝装置的产物蒸气通过冷凝温度为-10℃～0℃的三级冷 凝装置，三级冷凝装置内得到甲醇；其中步骤一中所述复合锌盐催化剂的用量 为离子液体质量的1％～15％；步骤二中所述4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的 二甲基亚砜溶液中4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的质量与离子液体的质量比 为1∶1。

2.根据权利要求1所述的三级冷凝微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二异氰 酸酯的方法，

其特征在于步骤一中所述复合锌盐催化剂按照质量百分比由30％～80％主催 化剂、10％～40％助催化剂和余量的惰性填料组成；或者步骤一中所述复合锌 盐催化剂按照质量百分比由30％～80％主催化剂和10％～45％助催化剂组成。

3.根据权利要求2所述的三级冷凝微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二异氰 酸酯的方法，

其特征在于所述主催化剂为乙酸锌、硫酸锌、氯化锌、硬脂酸锌、氧化锌、醋 酸铀酰锌、硝酸锌或环烷酸锌。

4.根据权利要求2所述的三级冷凝微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二异氰 酸酯的方法，

其特征在于所述助催化剂由环烷酸钴、氯化亚锡、铝粉和辛酸亚锡中的一种或 两种组成。

5.根据权利要求2所述的三级冷凝微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二异氰 酸酯的方法，

其特征在于所述惰性填料为无水乙酸钠。

6.根据权利要求2所述的三级冷凝微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二异氰 酸酯的方法，

其特征在于步骤一中所述复合锌盐催化剂按照质量百分比由60％乙酸锌、20％ 环烷酸钴和20％无水乙酸钠组成。

7.根据权利要求2所述的三级冷凝微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二异氰 酸酯的方法，

其特征在于步骤一中所述复合锌盐催化剂按照质量百分比由55％环烷酸锌、 30％辛酸亚锡和15％氯化亚锡组成。

8.根据权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的微波辅助合成4，4’-二苯 甲烷二异氰酸酯的方法，其特征在于所述离子液体结构式如下：

，式中R1、R2表示C_1-8的烷基，配位的负离子Nu为F^-、Cl^-、Br^-、CF₃COO^-、 C₃F₇COO^-、或

9.根据权利要求8所述的三级冷凝微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二异氰 酸酯的方法，

其特征在于步骤一中所述复合锌盐催化剂的用量为离子液体质量的10％。

10.根据权利要求1或9所述的微波辅助合成4，4’-二苯甲烷二异氰酸 酯的方法，其特征在于步骤二中保持微波反应器内温度为190℃～230℃。