[发明专利]尼麦角林生产方法无效
申请号: | 201010108648.2 | 申请日: | 2010-02-10 |
公开(公告)号: | CN101781296A | 公开(公告)日: | 2010-07-21 |
发明(设计)人: | 刘孝乐;穆正义;廖新华;朱丹 | 申请(专利权)人: | 南昌弘益科技有限公司 |
主分类号: | C07D457/02 | 分类号: | C07D457/02;B01J19/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 330096 江西省南昌*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明公开了以安装特制釜底阀的多功能反应釜为反应器,以特制过滤器为精制设备,以麦角醇为起始原料,直接在硫酸-甲醇中于室温下进行光反应,得到10α-甲氧基光麦角醇,再与碘甲烷在碱性条件下反应得到1-甲基-10α-甲氧基光麦角醇,再与5-溴烟酸直接成酯生产尼麦角林的方法。与公开的尼麦角林生产工艺和现行合成设备生产尼麦角林比较,本发明反应步骤较少、反应条件温和、精制方便、操作简单,使用的特制设备保温、防氧化、密封性和环保效果好,反应完全,反应设备结构简单、操作方便、容易折装清洗,过滤效率、反应质量和收率高,产品质量稳定。 | ||
搜索关键词: | 麦角 生产 方法 | ||
【主权项】:
1.尼麦角林生产方法,其特征在于它是以安装特制釜底阀的多功能反应釜为反应器,以特制过滤器为精制设备,以麦角醇为起始原料,直接在硫酸-甲醇中于室温下进行光反应,得到10α-甲氧基光麦角醇,再与碘甲烷在碱性条件下反应得到1-甲基-10α-甲氧基光麦角醇,再与5-溴烟酸直接成酯的方法生产尼麦角林;所述的尼麦角林英文名称为Nicergoline,化学名称为(8β)-10-甲氧基-1,6-二甲基麦角林-8-甲醇基-5-溴-3-吡啶羧酸酯,分子式为C24H26 Br N3 O3,分子量为484.39,结构式为所述的特制多功能反应釜包括反应釜(1)、支架(2)和电热磁力搅拌器(3),反应釜(1)为圆柱状桶形、上下部各设有半球面形的顶盖(7)和底盖(21),顶盖(7)和底盖(21)分别通过2个安装在釜体两侧的吊环螺栓(9)与釜体连接,在顶盖(7)与釜体之间安装圆盘状环槽滤板(8),环槽滤板(8)与顶盖(7)和釜体之间安装密封圈(10),反应釜(1)的釜体分别设有与顶盖保温夹层(24)和底盖保温夹层(25)相通的保温夹层(11),冷却液进口(13)安装在釜体下部靠近底盖(21)的釜体的一侧、与保温夹层(11)相连相通,冷却液出口(12)安装在釜体上部靠近顶盖(7)的釜体的另一侧、与保温夹层(11)相连相通,加料口(14)和蒸馏器接口(15)安装在釜体上部靠近环槽滤板(8)处、与釜体相通,测温口(17)、充气口(18)和取样口(19)与釜体相通、安装在釜体下部靠近底盖(21)处,在釜体下部充气口(18)之上安装视窗(16),磁力搅拌子(20)放在釜体内,支架(2)包括转轴(22)、底板(26)和万向脚轮(23),转轴(22)安装在支架(2)的顶部,反应釜(1)通过转轴(22)安装在支架(2)上,电热磁力搅拌器(3)安装在支架(2)的底板(26)上,万向脚轮(23)安装在支架(2)的底板(26)之下,反应釜(1)可以通过转轴(22)进行任意角度旋转,环槽滤板(8)的直接小于或等于顶盖(7)的最大直径;所述的特制釜底阀包括阀体(1)、阀与釜底的连接口(2)、阀腔(3)、柱塞(4)、螺纹轴(5)、定位槽(6)、中心定位板(7)、定位螺母(8)、手轮(9)、背紧螺母(10)和(11)、出料口(12)、密封圈(13)和快接卡箍(14),柱塞(4)安装在阀腔(3)中并与螺纹轴(5)连接,定位槽(6)开在螺纹轴(5)上,螺纹轴(5)通过中心定位板(7)、定位螺母(8)、背紧螺母(10)和(11)固定在阀腔(3)中,手轮(9)安装在阀体(1)的底部、通过定位螺母(8)和背紧螺母(10)与阀体(1)底部及螺纹轴(5)连接,出料口(12)开在阀体(1)的一侧、其出口位于中心定位板(7)与阀与釜底的连接口(2)之间、与阀腔(3)相连并相通,柱塞(4)用密封圈(13)与阀腔(3)密合,使用快接卡箍(14)使阀腔(3)便于拆装和清洗,手轮(9)可以用气动、电动或液动装置代替;所述的特制过滤器包括滤器顶盖(1)、环槽滤板(2)和(3)、滤桶(4)及滤器底盖(5),进料管(6)、惰性气体进气管(7)、惰性气体出气管(8)、冷却液出口(9)、冷却液回流管(10)、测温表(11)分别安装在滤器顶盖(1)上,滤器顶盖(1)设保温层(12)和夹层(13),滤桶(4)位于滤器顶盖(1)的下部、设有保温层(27)、夹层(28)、外层金属板(15)、中层金属板(16)和内层金属板(17),滤器底盖(5)在滤桶(4)的下部、设有出料管(18)、冷却液进口(19)、保温层(20)和夹层(21),滤器顶盖(1)呈半球面状、通过螺栓(22)和(23)安装在滤桶(4)的上部,环槽滤板(2)呈圆盘状安装在滤器顶盖(1)和滤桶(4)的上部之间,滤桶(4)呈圆柱桶状、其下部通过螺栓(24)和(25)与滤器底盖(5)连接,滤器底盖(5)呈倒半球面状,进料管(6)贯穿滤器顶盖(1)密封安装在滤器顶盖(1)的中央,在贯穿滤器顶盖(1)内球面的进料管(6)的端口安装料液喷头(14),料液喷头(14)与环槽滤板(2)和滤器顶盖(1)的内球顶面之间保持合适的距离,以进料管(6)为中心冷却液出口(9)和测温表(11)安装在滤器顶盖(1)的一侧,惰性气体进气管(7)安装在滤器顶盖(1)的另一侧,惰性气体进气管(7)贯穿滤器顶盖(1)内球面的端口与环槽滤板(2)和滤器顶盖(1)的内球面之间保持合适的距离,冷却液回流管(10)位于冷却液出口(9)的另一侧、安装在滤器顶盖(1)及滤桶(4)的上部之间、与滤器顶盖保温层(12)、滤桶保温层(27)、滤器底盖保温层(20)相通,滤器底盖(5)通过螺栓(24)和(25)安装在滤桶(4)的下部,环槽滤板(3)呈圆盘状安装在滤器底盖(5)和滤桶(4)的下部之间,出料管(18)贯穿滤器底盖(5)密封安装在滤器底盖(5)的中央,贯穿滤器底盖(5)内球面的出料管(18)端口与滤器底盖(5)的内球面平齐,冷却液进口(19)位于冷却液回流管(10)的同一侧、安装在滤器底盖(5)上、与滤器底盖保温层(20)相连相通,冷却液回流管(26)位于冷却液进口(19)的另一侧、安装在滤器底盖(5)及滤桶(4)的下部之间、与滤器底盖保温层(20)、滤桶保温层(27)、滤器顶盖保温层(12)相通,冷却液回流管(10)和(26)分别用快装接头(29)、(30)和(31)、(32)装卸,滤器顶盖(1)和底盖(5)的半球面内外直径及盖沿(33)、(34)的宽度与滤桶(4)的内外直径及桶沿(35)的宽度相同或略大,进料管(6)和出料管(18)在同一垂直中轴线上,进料管(6)的内径大于或等于出料管(18)的内径,环槽滤板(2)和(3)的直径相同且略大于滤器顶盖(1)及滤器顶盖(5)的最大内径和滤桶(4)的内径,惰性气体进气管(7)的内径大于或等于惰性气体出气管(8)的内径,冷却液回流管(10)和(26)的内径相同。
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