[发明专利]3,5-二氧代-4-丙酞基环己烷按酸钙的制备方法无效
| 申请号： | 201010107681.3 | 申请日： | 2010-02-10 |
| 公开（公告）号： | CN101774906A | 公开（公告）日： | 2010-07-14 |
| 发明（设计）人： | 邱志刚 | 申请（专利权）人： | 江苏康恒化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C62/38 | 分类号： | C07C62/38;C07C51/41 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所 11316 | 代理人： | 钟廷良;李慧芳 |
| 地址： | 226500江苏省如皋市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备3，5—二氧代—4—丙酞基环己烷按酸钙的方法，包括：(1)将3，5-二羟基苯甲酸甲酯进行加氢反应，得到5-甲酸甲酯-1，3-环己二酮；(2)在甲苯、三乙胺和丙酰氯存在下，将5-甲酸甲酯-1，3-环己二酮转变为3-甲氧羰基-5-氧环己-1-烯-1-烯丙酸酯；(3)将3-甲氧羰基-5-氧环己-1-烯-1-烯丙酸酯转变为3，5-二氧代-4-丙酰基环己烷羧酸甲酯；(4)向步骤(3)产物中加入NaOH和水，搅拌，调反应液的pH值至酸性，萃取，重结晶，得调环酸；(5)调环酸加入到氢氧化钠水溶液中，滴加氯化钙，即得。本发明方法简短了合成路线，提高了收率，能够实现工业化大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 二氧 丙酞基 环己烷 按酸钙 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种制备3，5一二氧代一4一丙酞基环己烷按酸钙的方法，包括：(1)将3，5-二羟基苯甲酸甲酯进行加氢反应，得到5-甲酸甲酯-1，3-环己二酮；(2)在甲苯、三乙胺和丙酰氯存在下，将5-甲酸甲酯-1，3-环己二酮转变为3-甲氧羰基-5-氧环己-1-烯-1-烯丙酸酯；(3)在DMAP存在下，将3-甲氧羰基-5-氧环己-1-烯-1-烯丙酸酯转变为3，5-二氧代-4-丙酰基环己烷羧酸甲酯；(4)向3，5-二氧代-4-丙酰基环己烷羧酸甲酯中加入NaOH和水，搅拌，调反应液的pH值至酸性，萃取，重结晶，得到3，5一二氧代一4一丙酞基环己烷按酸；(5)将3，5一二氧代一4一丙酞基环己烷按酸溶解到氢氧化钠水溶液中，滴加氯化钙，过滤，洗涤，即得。
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