[发明专利]N-苄基-4-甲基-3-哌啶酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种N-苄基-4-甲基-3-哌啶酮的合成方法，以3-羟基-4-甲基吡啶和苄氯为起始原料，包括以下步骤：1)、将3-羟基-4-甲基吡啶加入到反应溶剂I中，室温下滴加苄氯和反应溶剂I的混合液，升温至回流；2)、在碱性水溶液中加入步骤1)所得的3-羟基-4-甲基吡啶的苄氯盐和还原剂，然后升温至回流；3)、将步骤2)所得的N-苄基-3-羟基-4-甲基哌啶加入到反应溶剂II中，滴加CrO3溶液和浓硫酸，室温下反应，得N-苄基-4-甲基-3-哌啶酮。该合成方法具有总收率高等特点。

主权项

一种N-苄基-4-甲基-3-哌啶酮的合成方法，其特征是以3-羟基-4-甲基吡啶和苄氯为起始原料，包括以下步骤：1)、3-羟基-4-甲基吡啶的苄氯盐的制备：将3-羟基-4-甲基吡啶加入到反应溶剂I中，室温下滴加入苄氯和反应溶剂I的混合液，然后加热升温至回流，直至TLC检测至反应完全后停止加热；苄氯与3-羟基-4-甲基吡啶的摩尔比为1.05～1.4∶1，所得反应产物减压蒸除7/10～9/10的反应溶剂I后，加入结晶用溶剂，在室温下搅拌，所析出的固体干燥后，得3-羟基-4-甲基吡啶的苄氯盐；2)、N-苄基-3-羟基-4-甲基哌啶的制备：在碱性水溶液中加入3-羟基-4-甲基吡啶的苄氯盐和还原剂，然后加热升温至回流；回流反应10～14小时，补加还原剂，接着继续回流反应，直至TLC检测至反应完全后停止加热；所述第一次还原剂与3-羟基-4-甲基吡啶的苄氯盐的摩尔比为3～3.5∶1，补加的还原剂与3-羟基-4-甲基吡啶的苄氯盐的摩尔比为1～1.6∶1，碱性水溶液中的碱与3-羟基-4-甲基吡啶的苄氯盐的摩尔比为1～10∶1；所得反应液经萃取、洗涤、干燥，得N-苄基-3-羟基-4-甲基哌啶；3)、N-苄基-4-甲基-3-哌啶酮的制备将N-苄基-3-羟基-4-甲基哌啶加入到反应溶剂II中，0℃～10℃先后滴加CrO3溶液和浓硫酸，室温下反应，直至TLC检测至反应完全；CrO3与N-苄基-3-羟基-4-甲基哌啶的摩尔比为1.05～1.6∶1；浓硫酸与CrO3摩尔比为5～7∶1；所得反应液冷却后加入作为缓冲液的柠檬酸三钠水溶液，再用碱性水溶液调节PH＝6.8～7.2；接着经萃取、洗涤、干燥，得N-苄基-4-甲基-3-哌啶酮。