[发明专利]对硝基苯酚的制备方法

摘要

本发明涉及一种对硝基苯酚的制备方法。它包括以下工艺步骤：(1)水解反应：将对硝基氯化苯和烧碱投到水解釜中，对硝基氯化苯和烧碱的分子摩尔比为1∶(2.16～2.18)，且烧碱浓度为180～300g/L，先使釜内升温到150～155℃时，停止升温，再使釜内自然升温到162～165℃且压力为0.7～0.9MPa时，对水解釜进行保温，使釜内温度和压力分别控制在163～173℃和0.7～0.92MPa，并维持2～4小时，反应时进行持续搅拌，得到反应物；(2)结晶；(3)一次分离；(4)调浆；(5)酸化反应；(6)二次分离。本发明制备方法与背景技术相比，具有生产效率高、废水排放量较少、能耗低的优点。

主权项

对硝基苯酚的制备方法，包括以下工艺步骤：(1)水解反应：将对硝基氯化苯和烧碱投到水解釜中，对硝基氯化苯和烧碱的分子摩尔比为1∶(2.16～2.18)，且烧碱浓度为180～300g/L，先使釜内升温到150～155℃时，停止升温，再使釜内自然升温到162～165℃且压力为0.7～0.9MPa时，对水解釜进行保温，使釜内温度和压力分别控制在163～173℃和0.7～0.92Mpa，并维持2～4小时，反应时进行持续搅拌，得到反应物；(2)结晶：在结晶釜中用循环水将(1)中的反应物冷却降温至35～40℃；(3)一次分离：采用过滤器对(2)中的反应物固液分离，固相为对硝基苯酚钠，液相为碱性母液；(4)调浆：在调浆釜中将(3)中的固相与热水混合均匀，两者的重量比为2∶1，得到调浆料；(5)酸化反应：在酸化釜中将(4)中的调浆料升温到60～80℃后，与重量百分比浓度为31％的盐酸混合均匀开始酸化反应，两者的重量比为1.45∶1，当混合酸性母液中盐酸的重量百分比浓度为1.5～2.2％时，酸化反应结束；(6)二次分离：对(5)中的混合酸性母液升温至85～100℃并维持15分钟，然后，用循环水将其降温至10～30℃，再对其进行离心分离得到结晶状的对硝基苯酚。