[发明专利]氨基溴代吡啶类化合物的制备方法无效
| 申请号： | 200910235080.8 | 申请日： | 2009-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN101704781A | 公开（公告）日： | 2010-05-12 |
| 发明（设计）人： | 方永勤;孙德鑫;许亮;殷丽丽;张丽琼 | 申请（专利权）人： | 江苏工业学院 |
| 主分类号： | C07D213/73 | 分类号： | C07D213/73 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 汪旭东 |
| 地址： | 213016*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： |
一种制备氨基溴代吡啶的方法，涉及有机合成领域。以溴代吡啶甲酰胺为原料，按下式的霍夫曼降解反应制得： |
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| 搜索关键词： | 氨基 吡啶 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备氨基溴代吡啶的方法，以溴代吡啶甲酰胺为原料，按下式的霍夫曼降解反应制得：![]()
其特征在于包括如下步骤：(1)在-5～0℃，在2.0～4.0mol/L的碱液中滴加液溴，反应1.0h，制得次溴酸盐溶液，其中所述的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠的溶液，所述的次溴酸盐为次溴酸钠或次溴酸钾；(2)室温下将上通式I溴代吡啶甲酰胺加入到上述次溴酸盐溶液中溶解，升温至50～80℃，反应0.5～2h，降温至0℃析出固体，过滤得到粗品；滤液用有机溶剂萃取，脱出溶剂，合并粗品；粗品用石油醚重结晶，干燥得到氨基溴代吡啶；其中所述的通式I与碱的摩尔比为1∶4～8；所述的通式I与水的摩尔比为1∶80～160；所述的通式I与液溴的摩尔比为1∶1～2；所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿或正己烷。
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