[发明专利]大蒜样品中农药多残留测定的前处理方法

摘要

本发明涉及大蒜样品中农药多残留测定的前处理方法，具体是选择微波处理作为大蒜的前处理手段，并对微波处理时间对农药稳定性的影响进行了试验。选择微波炉加热90-120秒，在大蒜素产生之前，使大蒜样品中的酶失活，也就不会产生大蒜素，从而达到去除硫化物的干扰，又使待测分析物回收率达到要求。本发明的测定方法具有操作简单快捷，回收率高，灵敏度高，去除硫化物干扰完全的特点。为快速准确的测定大蒜中农药残留量，建立简便，有效的分析方法提供了可靠的保障。

主权项

大蒜样品中农药多残留测定的前处理方法，其特征在于按如下的步骤进行：(1)大蒜去皮，整瓣称100-200g用500W微波加热90-120秒，样品匀浆处理；(2)精确称取样品10g±0.1，加入40-60mL乙腈和10-20mL水，以20000-30000转/min匀浆搅拌2-5min；5mL乙腈洗刀头，抽滤，15-30mL乙腈分三次清洗残渣，添加水1-5mL后，待净化；(3)用10-20mL乙腈和10-30mL纯水分别预淋C18柱，将上述滤液过PSA柱净化，用9-15mL乙腈，3-5mL水洗残液；(4)洗脱液，加5mL食盐饱和的2mol/L磷酸缓冲溶液和6-10g食盐，振荡3-5min，静止10-15min；(5)取上层溶液，在38℃下减压浓缩；将浓缩液进行第2次净化，用洗脱液A5mL预淋PSA柱，然后用30mL洗脱液B洗脱，再用30mL洗脱液A洗脱，收集洗脱液；其中洗脱液A为：丙酮+正己烷＝50mL+50mL、洗脱液B为：丙酮+正己烷＝20mL+80mL、采用洗脱液A定容液；(6)洗脱液中加入正十烷50μL，在38℃下减压浓缩近干，用氮吹仪吹干，采用洗脱液A2mL定容液定容，收集于样品小瓶内，供GC/MS测定。