[发明专利]大蒜样品中农药多残留测定的前处理方法无效
| 申请号： | 200910228930.1 | 申请日： | 2009-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN101762663A | 公开（公告）日： | 2010-06-30 |
| 发明（设计）人： | 郭永泽;张玉婷;邵辉;李辉;李娜;刘磊;程奕;宋淑荣 | 申请（专利权）人： | 天津市农业科学院中心实验室 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06 |
| 代理公司： | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人： | 朱红星 |
| 地址： | 300381 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 大蒜 样品 农药 残留 测定 处理 方法 | ||
【权利要求书】：
1.大蒜样品中农药多残留测定的前处理方法，其特征在于按如下的步骤进行：
(1)大蒜去皮，整瓣称100-200g用500W微波加热90-120秒，样品匀浆处理；
(2)精确称取样品10g±0.1，加入40-60mL乙腈和10-20mL水，以20000-30000转/min匀浆搅拌2-5min；5mL乙腈洗刀头，抽滤，15-30mL乙腈分三次清洗残渣，添加水1-5mL后，待净化；
(3)用10-20mL乙腈和10-30mL纯水分别预淋C18柱，将上述滤液过PSA柱净化，用9-15mL乙腈，3-5mL水洗残液；
(4)洗脱液，加5mL食盐饱和的2mol/L磷酸缓冲溶液和6-10g食盐，振荡3-5min，静止10-15min；
(5)取上层溶液，在38℃下减压浓缩；将浓缩液进行第2次净化，用洗脱液A5mL预淋PSA柱，然后用30mL洗脱液B洗脱，再用30mL洗脱液A洗脱，收集洗脱液；其中洗脱液A为：丙酮+正己烷＝50mL+50mL、洗脱液B为：丙酮+正己烷＝20mL+80mL、采用洗脱液A定容液；
(6)洗脱液中加入正十烷50μL，在38℃下减压浓缩近干，用氮吹仪吹干，采用洗脱液A2mL定容液定容，收集于样品小瓶内，供GC/MS测定。
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