[发明专利]碲铟汞单晶的制备方法及其专用石英坩埚

摘要

本发明公开了一种碲铟汞单晶的制备方法，还公开了所述碲铟汞单晶制备方法专用石英坩埚，用来制备大尺寸的碲铟汞单晶，所述专用石英坩埚的引晶区由两段圆锥体构成，上锥体与下锥体等分引晶区，上锥体的锥度是40～50°，下锥体的锥度是10～13°。本发明通过增大石英坩埚的直径，并将石英坩埚引晶区设计为两个锥度，控制MIT晶体生长的温度梯度和晶体生长速率，利用变速晶体生长，制备出的MIT单晶尺寸由现有技术的＜5mm×5mm增加到20mm×20mm以上。

主权项

一种碲铟汞单晶的制备方法，其特征在于包括下述步骤：(a)清洗所述专用石英坩埚并干燥，给专用石英坩埚内壁镀碳膜，再按照Hg3In2Te6配比分别称取高纯Hg、In和Te单质，按顺序依次将Hg、In和Te放入坩埚，将石英塞置于专用石英坩埚开口处，对专用石英坩埚抽真空，当真空度达到2×10-5～5×10-5Pa时，封接专用石英坩埚；(b)对封接好的专用石英坩埚进行高温退火处理，以去除应力，工艺条件是：温度600～800℃，时间5～10min；(c)将经过退火处理的专用石英坩埚放入单温区合料炉中合成多晶料锭，以5～10℃/h的升温速率将炉温升至350～380℃时并保温24～36h，接着以4～8℃/h的升温速率将炉温升至400～460℃时并保温24～36h，再以5～10℃/h的升温速率将炉温升至760～780℃，保温24～36h后摇动炉体，摇摆24～36h使熔体混合均匀，断电冷却到室温；(d)将经过前述步骤处理的专用石英坩埚放入ACRT-B(II)型晶体生长设备中进行晶体生长，工艺条件：加热初始阶段，在18～20h内将高温区温度升至760～780℃，低温区温度升至580～610℃，达到目标温度后，在高温区高于晶体熔点50～60℃过热24～36h，调整支撑杆使专用石英坩埚的引晶区进入温度梯度区，开始晶体生长，生长240～260h，晶体生长前半个期，支撑杆的抽拉速率是0.5～0.7mm/h，晶体生长后半个期，支撑杆的抽拉速率是0.3～0.5mm/h；(e)晶体生长完成后专用石英坩埚置于生长设备的低温区中，以3～5℃/h的升温速率将炉内高温区和低温区温度均降至590～610℃，进行130～150h退火，再以3～5℃/h将高温区和低温区温度均降至370～380℃，进行130～150h退火；(f)退火结束后，将生长设备快速降温至室温。