[发明专利]一种使用草酸亚铁制备磷酸亚铁锂的方法

摘要

一种使用草酸亚铁制备磷酸亚铁锂的方法，首先按分子式LiFe1-xMxPO4/C称取x摩尔硫酸亚铁铵和(1-x)摩尔草酸盐，进行草酸亚铁结晶，再称取经预处理的磷酸盐、草酸亚铁和锂盐，摩尔比例为1∶1∶1；称取碳源的量是使制备的磷酸亚铁锂正极材料中碳含量达到2％～6％，然后把称量好的物质装入混料机混料，再装入球磨机球磨，球磨后晾干，过100目筛，最后在氮气保护下，采用低温和高温两段式烧成，冷却至常温后过300目筛网，即制成磷酸亚铁锂，解决了磷酸亚铁锂原料多相混合不均匀、工艺裕度窄的难题，制得的材料具有涂敷性能佳、加工性能好，结构稳定，热稳定性好，循环性能优良。

主权项

一种使用草酸亚铁制备磷酸亚铁锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，按分子式LiFe1-xMxPO4/C称取x摩尔硫酸亚铁铵和(1-x)摩尔草酸盐，其中x为0-0.01，M为Cu、Co、Ca、Zn、Mg、Ni、Ti、V或Mo，放入过量的浓度为0.1mol/L-0.7mol/L的草酸溶液中，加热到60℃-90℃，搅拌，得到草酸亚铁结晶体，所述的草酸盐为草酸铜、草酸钴、草酸钙、草酸锌、草酸镁、草酸镍、草酸钛、草酸钒或草酸钼。第二步，将磷酸盐、草酸亚铁结晶体、锂盐、碳源分别进行球磨，磷酸盐和草酸亚铁球磨粒度为8μm-20μm，锂盐与碳源球磨粒度为2μm-10μm，所述的磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵或磷酸铵，所述的锂盐为乙酸锂、碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂或柠檬酸锂，所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、果糖、聚异二醇或乙炔黑。第三步，称取第二步球磨过的磷酸盐、草酸亚铁结晶体、锂盐和碳源，磷酸盐、草酸亚铁结晶体和锂盐摩尔比例为1∶1∶1；碳源的量是使制备的磷酸亚铁锂正极材料中碳含量达到2％～6％，第四步，把第三步称量好的物质装入混料机，混料2～4小时后，出料并装入球磨机进行球磨，球磨时间为20～30小时，球磨后自然晾干，过100目筛，球磨所用的球选用直径为Φ30和Φ10各一半的玛瑙球，球重量与粉重量的比例为4∶1，球磨介质选用酒精或丙酮，介质重量与粉重量比例为1∶1。第五步，将第四步制备好的物质在氮气保护下，采用低温和高温两段式烧成，低温段选择200～400℃，保温5～20小时，高温段选择600～800℃，保温10～30小时，升温速率为0.5℃/min-3℃/min，冷却至常温后过300目筛网，即制成磷酸亚铁锂。